Auswahl des richtigen Kondensators

Der Kommentar von @Mart veranlasste mich, zu dieser Frage zurückzukehren und zu korrigieren meine Antwort. Ich habe falsches Material gelöscht und die Diskussion erweitert, um hoffentlich korrekte Informationen bereitzustellen. Es gibt eine gute Diskussion (besser als die zuvor zitierte Referenz) über das Problem hier .

Rückfluss ist der Prozess des Kochens von Reaktanten, während der zurückkehrende Dampf kontinuierlich gekühlt wird Es wird als Flüssigkeit in den Kolben zurückgeführt. Es wird verwendet, um ein Gemisch über längere Zeiträume und bei bestimmten Temperaturen zu erhitzen. Ein Kondensator ist an den Siedekolben angeschlossen, und Kühlwasser wird zirkuliert, um austretende Dämpfe zu kondensieren.

Wenn Sie ein Gemisch wie bei der organischen Synthese unter Rückfluss erhitzen, um die Reaktionsgeschwindigkeit zu erhöhen, indem Sie es bei einer höheren Temperatur (dh dem Siedepunkt des Lösungsmittels) durchführen ), dann würde jeder der Kondensatoren, die gut genug funktionierten, um den Verlust von Lösungsmittel und das „Überfluten“ zu vermeiden, gleich gut funktionieren. Wenn Sie „unter Rückfluss“ sind, möchten Sie den „Rückflussring“, th Der Ort, an dem der Dampf sichtbar zu einer Flüssigkeit kondensiert, darf nicht mehr als 1/3 der Rückflusssäule betragen.

Es werden zwei verschiedene Grundtypen von Kondensatoren gezeigt, Kondensatoren vom Graham-Typ ( die ersten 3) und Spulenkondensatoren (die letzten beiden). In den Spulenkondensatoren (der linke Kondensator im Bild unten) fließt das Wasser durch die Spule und der Dampf steigt im größeren Außenbereich des Kondensators auf, kondensiert auf den gekühlten Spulen und tropft dann zurück in den Topf. In einem Kondensator vom Graham-Typ (der rechte Kondensator im Bild unten) fließt das Wasser um ein Rohr (ob gerade oder gewickelt), das den Dampf / die kondensierte Flüssigkeit enthält ( Bild) Quelle ) Die Kondensatoren vom Graham-Typ verstopfen (oder fluten) leichter, da sie einen eingeschränkteren Weg haben, über den die Flüssigkeit in den Topf zurückkehren kann.

Graham-Kondensatoren: Der Liebig-Kondensator ist einfach, hat jedoch eine geringe Kühlleistung und kann ziemlich leicht verstopft werden, wenn die kondensierte Flüssigkeit in den Kolben zurückfließt und den Dampf blockiert, der zu entweichen versucht. Der Allihn verbessert dieses Design, indem er am Boden eine breitere Bohrung hat und die Flüssigkeit auf den „Blasen“ kondensiert, wo sie an den Seiten herunterlaufen und ein Blockieren des Dampfes vermeiden kann. (Ich habe dies bei vielen Reaktionen unter Rückfluss gut genutzt.) Der Graham-Kondensator hat die gleiche Grundkonstruktion wie die beiden anderen, aber das Kondensationsrohr ist gewickelt, was mehr Oberfläche zum Kühlen bietet … aber auch dazu neigt, die zu senden kondensierte Flüssigkeit direkt in den Weg des Dampfes, der versucht, sich nach oben zu bewegen.Es ist besonders anfällig für Überschwemmungen.

Spulenkondensatoren wie Dimroth und Freidrichs haben eine hohe Kühlkapazität mit weniger Problemen ab Überflutung, da der Dampf auf den Spulen kondensiert und von der kleinen Erhebung am Boden der Spulen in die Mitte des Topfes zurücktropft. Der Dampf hat es leicht, an den Tropfen vorbei zu kommen, die in den Topf fallen. Wenn Sie es sich leisten können, scheint dies für die meisten Anwendungen eine gute Wahl zu sein. Die Freidrichs-Kondensatoren, die einen Kaltfinger in die Spirale einbauen, haben eine höhere Kapazität, sind ziemlich sperrig und schwer. Ich habe gesehen, dass sie mit Rotovaps verwendet werden, bei denen Sie schnell viel Lösungsmittel abnehmen, aber nicht mit einem gewöhnlichen Rückflussgerät. Dies wäre für eine einfache Rückflussreaktionssituation zu tödlich.

Entschuldigen Sie die falschen Informationen (für diejenigen unter Ihnen, die sich das zuvor angesehen haben) und hoffen Sie, dass dies hilfreich ist.

Kommentare

• Ich ‚ bin mir nicht sicher, ob die “ Anzahl der (theoretischen) Platten “ Konzept gilt für den Kondensator. Im Kondensator wird Kondensationsenergie vom Kühlmittel abgeführt, eine Rückverdampfung sollte kaum stattfinden. Das Plattenkonzept erklärt die Rektifikationssäule. Wichtige Parameter für Kondensatoren sind Austauschfläche (für Wärmeübertragung), Volumen (für Verweilzeit) und Verstopfungsgefahr. Allerdings bin ich ‚ keine Laborratte, meine Erfahrung mit dieser Art von Ausrüstung ist sehr begrenzt!
• Gute Punkte … Ich habe diese durcheinander gebracht und bin zurückgegangen und habe (hoffentlich) meine Antwort korrigiert. Danke für die Warnung. Das nächste Mal, wenn ich ‚ auf diese kleine Stimme höre, die “ sagt, stimmt etwas in diesem „.
• @JaniceDelMar Mit Fluten meinen Sie, dass der Dampfdruck der in situ siedenden Reaktanten den kondensierten Dampf nach oben aus dem Kondensator drückt, was zu möglichen gefährlichen Situationen sowie zum Verlust der Reaktanten aufgrund der Reaktanten führt fließt aus Ihrem Kondensator?
• Obwohl diese Antwort meistens richtig ist, fördert sie den Missbrauch von Kondensatoren und Kühlern. Es gibt sehr klar umrissene Anwendungsfälle für jeden der gezeigten, und das Verwechseln ist nur eine schlechte Laborpraxis, die zu Fehlern und Unfällen führt.

Dimroth „s ist der einzige Kühler, der wirklich für die Rückflusskühlung gedacht und allgemein geeignet ist

Der Rest soll einen Produktstrom abkühlen, der nur in eine Richtung oder zur Destillation geht. Bei Verwendung zur Rückflusskühlung versagen sie alle abrupt, wenn zu viel Kondensat erzeugt wird, was zu einer Überflutung führt.

Grund dafür ist, dass der Weg nach unten zu dünn ist oder sich sogar verengt (Allihn, Friedrich, Graham).

Das andere Problem ist, dass Kondensat an den Wänden herabfließt und sich dort auflösen kann Ihr Fett in den Mattglasverbindungen und schleichen sich heraus, erzeugen Konzentrations- und Temperaturgradienten in Ihrer Reaktion, beginnen bereits vor Erreichen des Gefäßes zu kochen, was möglicherweise zu Schaumbildung usw. führt. Mit der Dimroth-Kühlung r fällt das Kondensat sicher direkt in das Gefäß auf den Rührstab zurück, was zu einem sicheren und homogenen Reaktionsgemisch führt.

Selbst wenn das Kondensat einen festen Niederschlag enthält, wird es sicher mit einem Dimroth zurückgespült kühler, während es sicherlich irgendwo mit all den anderen hängen bleibt.

Für die anderen:

Liebig diagonal nach unten auf einer Destillationskolonne

Allihn effektiver als das Liebig, aber natürlich nur, wenn es vertikal montiert werden kann.

Friedrichs kondensiert eine sehr flüchtige Destillation Produkt

Graham nur für eine Flüssigkeit (oder nicht kondensierend (!) Gasstrom, der ständig in eine Richtung fließt (Wärmetauscher).

einfacher Spulenkondensator Nichtkondensatoren (oder ein nach unten gerichteter) Gasstrom

Soxhlet-Kondensator

Es gibt noch eine weitere Art von Kondensator, ziemlich selten und oft vergessen: der kugelförmige Soxhlet-Kondensator. Wird normalerweise als Rückflusskühler verwendet. Die Dämpfe strömen zwischen der mit Luft gekühlten Außenwand und der mit zirkulierendem Kühlmittel gefüllten Außenwand der Innenkugel . Normalerweise aus Glas, manchmal aus Metall (für einen besseren Wärmeaustausch, nehme ich an).

Der Soxhlet-Kondensator wird hauptsächlich zur Destillation von Flüssigkeiten mit hohem Siedepunkt verwendet – die Konstruktion ermöglicht eine effektive Kühlung nicht nur durch eine Oberfläche (wie jeder „normale“ Kondensator funktionieren würde), aber zwei Oberflächen, einschließlich der Luft.

Ich habe es nur einmal persönlich gesehen, alle Erwähnungen in Google Books und Google Scholar sind hauptsächlich zwischen 1900 und 1920 datiert, und die einzige Quelle, die ich gefunden habe, ist das sowjetische Lehrbuch zu Labortechniken und Glaswaren (Pfeile kennzeichnen die Zirkulation des kalten Wassers) [1, S. 61]

Referenzen

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Labortechnik); Khimia: Moskau , 1969 (auf Russisch)

Kommentare

• Bezieht sich dies auf eine Soxhlet-Extraktion?
• @Blaise Ja In dem Sinne, dass der Soxhlet-Extraktor mit dem Soxhlet-Kondensator ausgestattet werden kann. In der Regel wird jedoch der Kondensator von Allihn ‚ s oder Liebig ‚ verwendet Leider habe ich Ich weiß nicht, ob der Soxhlet-Extraktor in der Vergangenheit für die Verwendung mit dem Soxhlet-Kondensator entwickelt wurde.

Neu zitierte Fehlinformationen führen zu falschen Spekulationen. Folgendes habe ich durch praktische Erfahrung im Laufe der Jahre gelernt.

1. Es wird nicht empfohlen, aber bei Bedarf können auch Dimiths & Allihn-Kondensatoren (sowie andere Typen) gestapelt werden.

2. Um Überschwemmungen zu reduzieren, verwenden Sie größere Fugengrößen.

   Ich versichere Ihnen: Ein Allihn mit 45/50, 150 cm und schweren Wänden funktioniert hervorragend zum Rückfluss 11 Liter bei 120 ° C für 14 Stunden.

3. Im Gegensatz dazu können Sie bei gleichen Parametern nicht einmal rund um die Uhr eine 24/40-Öffnung zum Rückfluss verwenden. Sei es mit einem Dimroth, Friedrichs oder sogar einem kalten Finger mit Trockeneis. Was auch immer ich verwendet habe, 1 Liter und mehr flüssiges Kondensat kollidieren mit Druckgas, das rund um die Uhr in die andere Richtung fließt. Aber ein 45/50 funktioniert einwandfrei.

   Mit 24 / 40 ist für 25 bis 1000 ml-Reaktionen und die meisten 25 bis 500 ml-Destillationen in Ordnung. Wenn Sie übergroße (Standard-) Glaswaren auf der ganzen Linie kaufen und das Volumen einer Synthese / Destillation / Extraktion erhöhen, haben Sie mehr Vielseitigkeit mit weniger Ausrüstung.

4. Der „Friedrichs“ -Kondensator (manchmal fälschlicherweise als Friedrichs Kondensator oder Friedrichkondensator bezeichnet) ist ein spiralförmiger Fingerkondensator, der von Fritz Walter Paul „Friedrichs“ erfunden wurde. der 1912 einen Entwurf für diesen Kondensatortyp veröffentlichte. Auch wenn es zwanzig und seinen gibt, handelt es sich immer noch um einen „Friedrichs“ -Kondensator, nicht um einen „Fred“ -Kondensator, da er „Frierichs“ mit und „s“ hieß. Der Mann war brillant. 106 Jahre später und es ist immer noch stark.

5. Das Rotationsverdampfersystem wurde erst 1950 von Lyman C. Craig erfunden. Es wurde erstmals 1957 von der Schweizer Firma Büchi kommerzialisiert, mehr als 40 Jahre nachdem der Friedrichs-Kondensator wurde beliebt (Woher bekommen die Leute dieses verrückte Zeug, das sie posten?). Abgesehen von gegenteiligen Meinungen hätte Friedrichs „Kondensator NICHT für Rotovaps ausgelegt sein können – es sei denn, er war psychisch.

   Die unschlagbare Kondensationsfähigkeit ist nur ein Schlüsselmerkmal des Friedrichs-Kondensators. Er ist auch vergleichbar KOMPAKT in der Größe, hat Masse / Masse / Gewicht, Einfachheit reduziert und reduziert die Höhe der Vorrichtung erheblich. Das 150 cm große Allihn, von dem ich sprach, war viermal so groß wie die Friedrichs, die es ersetzten.Ich habe auch eingeschränktere und weniger eingeschränkte Hälse gesehen, aber keine persönliche Erfahrung.

   Ein Allihn-Kondensator an einem Rotationsverdampfer könnte die Lagerverbindung brechen / übermäßig belasten. Fast 5 Fuß und (ungefähr – nicht sicher, aber SCHWER) 35 Pfund Kondensator, der 15 Pfund Kühlmittel = ungefähr 50 Pfund enthält, schräg. Ich denke, man könnte Klammern, Seile, Schnürsenkel oder Klebeband verwenden – was die Eleganz eines Buchi im Wert von 15.000 US-Dollar ruiniert (ganz zu schweigen davon, dass die Glühbirnen schräg stehen, sich sammeln und überflutet sind und den Zweck eines Rotovaps zunichte machen) – oder eine 18 „erhalten. hoch, gleiches Gewicht Fredrichs, das die Hälfte des Kühlmittels enthält, reduziert den Drehpunkt um 3 Fuß und hat den besten Wirkungsgrad aller gängigen Kondensatoren.

6. Wenn die Schnittstelle ausreicht, eine Qualität Friedrichs (Mit Kühlmittelanschlüssen mit Gewinde; Entriegelungsringe mit Gewinde oder PTFE-Verbindungshülsen) ist am haltbarsten und klutzfest, aber – wie nachstehend ausgeführt – Dimroths sind SEHR empfindlich.

7. Sowohl Dimroth als auch Friedrichs Kondensatoren können für Rückfluss- und / oder Destillationen verwendet werden. Kondensatoren mit „doppeltem Verwendungszweck“ in vertikaler Ausrichtung bieten zwei hocheffiziente Kondensatoren zu einem Preis. Bei richtiger Auswahl sollte Ihr Kondensator flexibel genug sein, um ohne Kondensatoren zu arbeiten Adapter.

8. Einige Hinweise zu Dimroths. ACHTUNG: Das Kühlmittel t Rohre auf Dimroth-Kondensatoren sind notwendigerweise empfindlich und können leicht irreparabel beschädigt werden. Papierdünne gewickelte Röhren bewirken eine überlegene Wärmeübertragung. Die gesamte Länge / Masse der Spule wird an dem Ende abgestützt, an dem sie aus dem Kondensatorkörper austritt / in diesen eintritt. Am anderen „baumelnden Ende“ der Spule kann das Ausmaß der Biegung die Sprödigkeit von Glas überschreiten, wo es sich befindet in Verbindung gebracht. Ein relativ geringer Aufprallstoß durch seitliche Beschleunigung / Verzögerung, selbst bei einem gut gepolsterten Dimroth, kann zum Brechen der Rohre führen.

   Bei Nichtgebrauch verhindern mehrere dünne Kunststoffstreifen, die sorgfältig durch beide Enden eingeführt werden, praktisch das Biegen des Rohrs Innenrohr (Kunststoffpalettenbindungsstreifen funktionieren hervorragend).

   NIEMALS schütteln, auf die Handfläche schlagen, mit dem Zeigefinger schnappen / zwicken oder sogar auf einen Dimroth tippen. Sie sind elegante, präzise Werkzeuge und sollten schonend behandelt werden. Viele werden beim Waschen zerbrochen (deshalb sind die gebrauchten oft so verfärbt. Die zum Reinigen erforderliche Kraft kann zu Bruch führen).

   Haben Ich habe nie einen großen besessen, meiner uneingeschränkten Meinung nach, je länger der Dimroth, desto zerbrechlicher.

Das ist meine persönliche Erfahrung und die Meinungen, die ich gesammelt habe.

Kommentare

• Das Stapeln von Kondensatoren ist strukturell gefährlich und definitiv nutzlos, es sei denn, Ihr erster Kondensator ist zu klein. Tut mir leid, dass ich geschrien habe, aber diese SCHLECHTE LABORPRAXIS!