Elegir el condensador adecuado

El comentario de @Mart me impulsó a volver a esta pregunta y corregir mi respuesta. Eliminé material incorrecto y expandí la discusión para, con suerte, brindar información correcta. Hay una buena discusión (mejor que la referencia citada anteriormente) del problema aquí .

Reflujo es el proceso de hervir los reactivos mientras se enfría continuamente el vapor que regresa Se vuelve a colocar en el matraz como líquido. Se utiliza para calentar una mezcla durante períodos prolongados y a ciertas temperaturas … Se conecta un condensador al matraz de ebullición y se hace circular agua de refrigeración para condensar los vapores que escapan.

Si está sometiendo a reflujo una mezcla, como lo haría en síntesis orgánica para aumentar la velocidad de la reacción haciéndola a una temperatura más alta (es decir, el punto de ebullición del disolvente ), entonces cualquiera de los condensadores que funcionó lo suficientemente bien como para evitar la pérdida de solvente y evitar «inundaciones» funcionaría igualmente bien. Cuando usted «refluye, quiere el» anillo de reflujo «, El lugar donde el vapor se está condensando visiblemente en un líquido, no debe ser más de 1/3 del camino hacia arriba en la columna de reflujo.

Se muestran dos tipos básicos diferentes de condensadores, condensadores tipo Graham ( los 3 primeros) y condensadores de bobina (los dos últimos). En los condensadores de la bobina (el condensador de la izquierda en la imagen de abajo), el agua fluye a través de la bobina y el vapor se mueve hacia arriba en el área exterior más grande del condensador, se condensa en las bobinas enfriadas y luego gotea de nuevo en la olla. En un condensador tipo Graham (el condensador de la derecha en la imagen de abajo), el agua fluye alrededor de un tubo (ya sea recto o en espiral) que contiene el vapor / líquido condensado. ( imagen fuente ) Los condensadores tipo Graham se obstruyen (o inundan) más fácilmente ya que tienen un camino más restringido para que el líquido regrese a la olla.

Condensadores tipo Graham: El condensador Liebig es simple, pero tiene una baja capacidad de enfriamiento y puede obstruirse con bastante facilidad cuando el líquido condensado fluye de regreso al matraz y bloquea el vapor que está tratando de escapar. El Allihn mejora este diseño al tener un orificio más ancho en la parte inferior y condensar el líquido en las «burbujas», donde puede correr por los lados y evitar bloquear el vapor. (He usado esto con buenos resultados en el reflujo de muchas reacciones.) El condensador Graham tiene el mismo diseño básico que los otros dos, pero el tubo de condensación está enrollado, lo que proporciona más área de superficie para enfriar … pero también tiende a enviar el líquido condensado directamente en el camino del vapor que intenta subir.Es particularmente propenso a las inundaciones.

Los condensadores de bobina , como los Dimroth y Freidrichs, tienen alta capacidad de enfriamiento con menos problemas de inundación ya que el vapor se condensa en las bobinas y gotea desde la pequeña prominencia en la parte inferior de las bobinas hacia el centro de la olla. El vapor pasa fácilmente por las gotas que caen en la olla. Si puede pagarlo, esta parece una buena opción para la mayoría de las aplicaciones. Los condensadores de Freidrichs, que incorporan un dedo frío con la espiral, son de mayor capacidad, bastante voluminosos y pesados. Los he visto usar con rotovaps en los que se elimina una gran cantidad de solvente rápidamente, pero no con un aparato de reflujo ordinario. Esto sería una muerte excesiva para una simple situación de reacción de reflujo.

Disculpe la información incorrecta (para aquellos de ustedes que vieron esto antes) y espero que esto sea útil.

Comentarios

• Yo ‘ no estoy seguro de » número de platos (teóricos) » el concepto se aplica al condensador. En el condensador la energía de condensación es llevada por el refrigerante, difícilmente debería tener lugar una revaporación. El concepto de placas explica la columna de rectificación. Los parámetros importantes para los condensadores son el área de intercambio (para la transferencia de calor), el volumen (para el tiempo de retención) y la capacidad de respuesta a la obstrucción. Sin embargo, ‘ no soy una rata de laboratorio, ¡mi experiencia con ese tipo de equipo es muy limitada!
• Buenos puntos … Lo arruiné y He vuelto y (con suerte) corregido mi respuesta. Gracias por el aviso. La próxima vez ‘ escucharé esa vocecita que dice » algo que no está bien en este «.
• @JaniceDelMar Con inundación quiere decir que la presión de vapor de los reactivos in situ en ebullición empuja el vapor condensado hacia arriba fuera del condensador, lo que lleva a posibles situaciones peligrosas, así como a la pérdida de reactivos, porque los reactivos saldrá de su condensador?
• Si bien es cierto en su mayor parte, esta respuesta fomenta un poco el uso indebido de condensadores y refrigeradores. Hay casos de uso claramente descritos para cada uno de los que se muestran, y mezclarlos es simplemente una mala práctica de laboratorio, lo que lleva a fallas y accidentes.

Dimroth «s es el único enfriador realmente diseñado y generalmente adecuado para enfriamiento por reflujo .

El resto está destinado a enfriar un flujo de producto que solo va en una dirección, o para destilación. Si se usan incorrectamente para enfriar por reflujo, todos fallan abruptamente cuando se produce demasiado condensado, con el resultado de inundación.

La razón de esto es que el camino hacia abajo es demasiado delgado o incluso se estrecha (Allihn, Friedrich, Graham).

El otro problema es el condensado que fluye hacia abajo en las paredes, donde puede disolverse su grasa en las conexiones de vidrio esmerilado y se escabulle, cree gradientes de concentración y temperatura en su reacción, comience a hervir ya antes de llegar al recipiente, lo que posiblemente provoque espuma, etc. Con el Dimroth enfriar r, el condensado vuelve a caer de forma segura directamente en el recipiente, sobre la barra de agitación, lo que da lugar a una mezcla de reacción segura y homogénea.

Incluso si el condensado contiene algún precipitado sólido, se lava de forma segura con un Dimroth. más fresco, mientras que seguramente se atascará en algún lugar con todos los demás.

Para los demás:

Liebig diagonalmente hacia abajo sobre una columna de destilación

Allihn más eficaz que Liebig, pero solo si se puede montar verticalmente, obviamente.

Friedrichs condensan algo de destilación muy volátil producto

Graham solo para un líquido (o sin condensación (!) gas) corriente que fluye constantemente en una dirección (intercambiador de calor).

condensador de bobina simple sin condensación ing (o cualquier flujo de gas hacia abajo)

Condensador Soxhlet

Hay un tipo más de condensador, bastante raro y a menudo olvidado: el condensador Soxhlet en forma de globo. Suele utilizarse como condensador de reflujo. Los vapores pasan entre la pared exterior , enfriada por aire, y la pared exterior de la esfera interior llena de refrigerante en circulación. Por lo general, está hecho de vidrio, a veces de metal (para un mejor intercambio de calor, supongo).

El condensador Soxhlet se usa principalmente en la destilación de líquidos con un alto punto de ebullición; la construcción permite un enfriamiento efectivo no solo por una superficie (como funcionaría cualquier condensador «normal»), pero por dos superficies, incluido el aire.

Solo lo he visto una vez en persona, todas las menciones en Google Books y Google Scholar están fechadas principalmente entre 1900 y 1920, y en cuanto a la ilustración, la única fuente que encontré es el libro de texto soviético sobre técnicas de laboratorio y cristalería (las flechas indican la circulación del agua fría) [1, p. 61]

Referencias

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (técnica de laboratorio); Khimia: Moscú , 1969 . (en ruso)

Comentarios

• ¿Está relacionado con una extracción de Soxhlet?
• @Blaise Sí , en el sentido de que el extractor Soxhlet se puede equipar con el condensador Soxhlet. Sin embargo, generalmente se usa el condensador de Allihn ‘ so Liebig ‘ s . Desafortunadamente, No sé si históricamente el extractor Soxhlet fue diseñado para usarse con el condensador Soxhlet.

La información errónea que se vuelve a citar conduce a especulaciones incorrectas. Esto es lo que he aprendido a través de la experiencia práctica a lo largo de los años.

1. No lo recomiendo pero si es necesario, los condensadores Dimroth «s & Allihn (así como otros tipos) también se pueden apilar.

2. Para reducir las inundaciones, utilice juntas de mayor tamaño.

   Le aseguro: una Allihn de paredes gruesas de 45/50, 150 cm funciona de maravilla para el reflujo 11 Litros a 120 C durante 14 horas.

3. Por el contrario, dados los mismos parámetros, no se puede utilizar un orificio 24/40 para refluir ni siquiera 2,5 litros. Ya sea con un Dimroth, Friedrichs o incluso un Cold Finger con hielo seco. Lo que sea que haya usado, 1 litro y más, el condensado líquido choca con el gas presurizado que fluye en la otra dirección: cuellos de botella en el 24/40 … pero un 45/50 funciona bien

   Usando 24 / 40 está bien para reacciones de 25 a 1000 ml y la mayoría de destilaciones de 25 a 500 ml. Si compra cristalería articulada de gran tamaño (estándar) en todos los ámbitos y a medida que aumenta el volumen de una síntesis / destilación / extracciones, tendrá más versatilidad con menos

4. El condensador «Friedrichs» (a veces denominado incorrectamente condensador de Friedrich o condensador de Friedrich), es un condensador de dedos en espiral inventado por Fritz Walter Paul «Friedrichs», quien publicó un diseño para este tipo de condensador en 1912. Incluso si hay veinte y el suyo, sigue siendo un condensador «Friedrichs», no un condensador «Fred» porque su nombre era «Frierichs», con y «s» . El hombre era brillante. 106 años después y sigue siendo fuerte.

5. El sistema de evaporador rotatorio no fue inventado por Lyman C. Craig hasta 1950. Fue comercializado por primera vez por la empresa suiza Büchi en 1957, más de 40 años después de que el condensador Friedrichs se convirtiera en popular (¿De dónde saca la gente estas locuras que publican?). Aparte de cualquier opinión en contra, el condensador de Friedrichs NO podría haber sido diseñado para rotovaps, a menos que fuera psíquico.

   La capacidad de condensación inmejorable es solo una de las características clave del condensador de Friedrichs. de tamaño, ha REDUCIDO volumen / masa / peso, simplicidad y reduce significativamente la altura del aparato. Ese Allihn de 150 cm del que hablé era cuatro veces más grande que el Friedrich que lo reemplazó.También he visto cuellos de tipo más restringido y menos restringido, pero no tengo experiencia personal allí.

   Un condensador Allihn en un rotovap correría el riesgo de romper / crear una tensión indebida en la unión del rodamiento. Casi 5 pies y (Aproximadamente – no seguro pero PESADO) 35 libras de condensador, que contiene 15 libras de refrigerante = aproximadamente 50 libras, en una inclinación. Supongo que se pueden usar abrazaderas, cuerdas, cordones de zapatos o cinta adhesiva, arruinando así la elegancia de un Buchi de $ 15,000.00 (sin mencionar que las bombillas están inclinadas, agrupadas e inundadas, lo que anula el propósito de un rotovap) u obtener un 18 » Fredrichs de alto y del mismo peso que contiene la mitad del refrigerante, reduce el Fulcrum en 3 pies y tiene la mejor eficiencia de cualquier condensador común.

6. Si la interfaz es suficiente, un Friedrichs de calidad (Con accesorios de refrigerante roscados; anillos de liberación roscados o manguitos de junta de PTFE) es más duradero y resistente pero, como se explica a continuación, los Dimroths son MUY delicados.

7. Tanto Dimroth como Friedrichs Los condensadores se pueden usar para reflujo y / o destilaciones. Los condensadores de «uso doble» en una orientación vertical proporcionan dos condensadores ultraeficientes por un precio. Si se elige correctamente, cuando / si se expande a volúmenes más grandes, su condensador debe ser lo suficientemente flexible para adaptarse sin adaptadores.

8. Algunas notas sobre Dimroths. CUIDADO: El refrigerante t Los ubes en los condensadores Dimroth son necesariamente delicados y se dañan fácilmente sin posibilidad de reparación. Los tubos en espiral delgados como papel producen una transferencia de calor superior. Toda la longitud / masa de la bobina está soportada en el extremo donde sale / entra en el cuerpo del condensador. En el otro «extremo colgante» de la bobina, la cantidad de flexión puede exceder la naturaleza frágil del vidrio donde se encuentra conectado. Un impacto de aceleración / desaceleración lateral relativamente menor, incluso en un Dimroth bien acolchado, puede hacer que los tubos se rompan.

   Cuando no están en uso, varias tiras de plástico delgadas, cuidadosamente insertadas a través de ambos extremos, virtualmente eliminarán la flexión de los tubos. tubo interior (las tiras de plástico para atar tarimas funcionan muy bien).

   NUNCA sacuda, golpee su palma, chasquee / pellizque con su dedo índice o incluso golpee un Dimroth. Son herramientas elegantes, precisas y deben tratarse con delicadeza. Muchas se rompen durante el lavado (por eso las usadas suelen estar tan descoloridas. El vigor necesario para limpiarlas corre el riesgo de romperse).

   Tener Nunca tuve uno grande, en mi opinión sin reservas cuanto más largo es el Dimroth, más frágil.

Esa es mi experiencia personal y las opiniones que he obtenido.

Comentarios

• Apilar condensadores es estructuralmente peligroso y definitivamente inútil a menos que su primer condensador sea demasiado pequeño para empezar. Perdón por gritar, ¡pero esa MALA PRÁCTICA DE LABORATORIO!