適切なコンデンサーの選択

@Martのコメントにより、この質問に戻って修正するように促されました。私の答え。私は「間違った資料を削除し、議論を拡大して、うまくいけば正しい情報を提供しました。この問題については（前に引用した参照よりも優れた）良い議論があります。

還流は、戻ってくる蒸気を継続的に冷却しながら反応物を沸騰させるプロセスです。液体としてフラスコに戻します。混合物を長時間、特定の温度で加熱するために使用されます…沸騰しているフラスコにコンデンサーが取り付けられ、冷却水が循環して逃げる蒸気を凝縮します。

有機合成の場合のように、混合物を還流する場合は、より高い温度（つまり、溶媒の沸点）で行うことにより、反応の速度を上げます。 ）、その後、溶媒の損失を回避し、「フラッディング」を回避するのに十分に機能したコンデンサーはどれも同様に機能します。「還流しているときは、「還流リング」が必要です。蒸気が目に見えて液体に凝縮し、還流カラムの3分の1以下になる場所。

2つの異なる基本タイプのコンデンサーが示されています。グラハムタイプのコンデンサー（最初の3）とコイルコンデンサー（最後の2つ）。コイルコンデンサー（下の写真の左側のコンデンサー）では、水がコイルを通って流れ、蒸気はコンデンサーのより大きな外側の領域を上昇し、冷却されたコイルに凝縮してから、ポットに滴下します。グラハムタイプのコンデンサー（下の写真の右側のコンデンサー）では、水は蒸気/凝縮した液体を含むチューブ（直線またはコイル状）の周りを流れます。（写真ソース）グラハムタイプのコンデンサーは、液体がポットに戻る経路がより制限されているため、詰まり（またはフラッディング）しやすくなります。

グラハムタイプのコンデンサー：リービッヒ冷却器はシンプルですが、冷却能力が低く、凝縮した液体がフラスコに逆流して逃げようとしている蒸気をブロックするため、かなり簡単に詰まる可能性があります。 Allihnは、底部のボアを広くし、液体を「気泡」に凝縮させて側面を流れ落ち、蒸気の遮断を回避することで、この設計を改善しています。 （私はこれを多くの反応の還流に効果的に使用しました。）グラハムコンデンサーは他の2つと同じ基本設計ですが、凝縮管はコイル状になっているため、冷却のための表面積が大きくなります…凝縮した液体は、上昇しようとしている蒸気の経路に直接入ります。特に洪水が発生しやすいです。

コイルコンデンサーは、DimrothやFreidrichsなどの冷却能力が高く、蒸気がコイルに凝縮し、コイルの下部にある小さな隆起からポットの中央に滴り落ちるため、フラッディングが発生します。蒸気は、鍋に落ちる滴を通り抜けるのに簡単な時間があります。余裕があれば、これはほとんどのアプリケーションに適しているようです。スパイラルにコールドフィンガーを組み込んだFreidrichsコンデンサーは、容量が大きく、非常にかさばり、重いです。大量の溶剤をすばやく除去するロトバップで使用されているのを見たことがありますが、通常の還流装置では使用されていません。これは、単純な逆流反応の状況ではやり過ぎでしょう。

誤った情報（以前にこれを見た人にとって）をお詫びし、これがお役に立てば幸いです。

コメント

• I ‘わからない”（理論段数）プレートの数”の概念がコンデンサーに適用されます。凝縮器の凝縮エネルギーは冷却剤によって運び去られるため、再気化はほとんど起こりません。プレートの概念は、整流カラムを説明しています。コンデンサーの重要なパラメーターは、交換面積（熱伝達用）、体積（保持時間用）、および目詰まりの可能性です。しかし、私は’実験用ネズミではないので、その種の機器での私の経験は非常に限られています！
• 良い点…これを台無しにして戻って（うまくいけば）私の答えを修正しました。ヘッドアップをありがとう。次回は、’この小さな声に耳を傾けます”この”。
• @JaniceDelMarフラッディングとは、沸騰しているその場の反応物の蒸気圧が凝縮した蒸気を凝縮器から押し上げることを意味し、反応物が原因で、危険な状況や反応物の損失を引き起こす可能性があります。コンデンサーから流出しますか？
• ほとんど正しいですが、この回答は、コンデンサーとクーラーの誤用をいくらか助長します。示されているそれぞれのユースケースは非常に明確に概説されており、それらを混同することは実験室での悪い習慣であり、失敗や事故につながります。

Dimroth “は、実際に意味があり、一般的に還流冷却に適した唯一のクーラーです。 。

残りは、一方向にのみ流れる製品の流れを冷却すること、または蒸留を目的としています。還流冷却に誤用されると、凝縮液が過剰に生成されるとすべてが突然失敗し、フラッディングが発生します。

この理由は、下向きが薄すぎるか、狭くなることです（Allihn、Friedrich、Graham）。

もう1つの問題は、凝縮液が壁に流れ落ち、そこで溶解する可能性があることです。すりガラスの接続部にグリースを入れてこっそりと出し、反応に濃度と温度の勾配を作り、容器に到達する前にすでに沸騰を開始し、発泡などを引き起こす可能性があります。ジムロート冷却器を使用r、凝縮液は安全に直接容器内、攪拌バーに落下し、安全で均質な反応混合物になります。

凝縮液に固体沈殿物が含まれている場合でも、Dimrothで安全に洗い流されます。涼しいですが、他のすべての場所で確実に行き詰まります。

他の人の場合：

Liebig 蒸留塔の上で斜め下向き

Allihn より効果的Liebigですが、明らかに垂直に取り付けることができる場合に限ります。

Friedrichs は非常に揮発性の高い蒸留を凝縮します製品

Graham 液体のみ（または結露しない（！）ガス）ストリームは常に一方向に流れます（熱交換器）。

単純なコイル凝縮器非凝縮ガス流（または下向き）の流れ

ソックスレーコンデンサー

もう1つのタイプがありますコンデンサー、非常にまれで、しばしば忘れられます：球形のソックスレーコンデンサー。通常、還流冷却器として使用されます。蒸気は、空気で冷却された外壁と、循環する冷却剤で満たされた内球の外壁の間を通過します。通常はガラス製で、場合によっては金属製です（熱交換を改善するためだと思います）。

ソックスレーコンデンサーは主に高沸点の液体の蒸留に使用されます。この構造により、 1つの表面（「通常の」コンデンサーが機能するように）が、空気を含む2つの表面によって。

私はそれを直接見たことがありますが、GoogleブックスとGoogle Scholarでの言及はすべて、主に1900年代から1920年代のどこかで行われています。イラストに関しては、私が見つけた唯一の情報源はソックスレーの教科書です。実験技術とガラス器具について（矢印は冷水の循環を示します）[1、p。61]

参照

1. Voskresenskii PL、Tekhnika labatonykh rabot（Laboratory Technique）; Khimia：Moscow 、 1969 。（ロシア語）

コメント

• これはソックスレー抽出に関連していますか？
• @Blaiseはい、ソックスレー抽出器にソックスレーコンデンサーを装備できるという意味で。ただし、通常はAllihn ‘またはLiebig ‘のコンデンサーが使用されます。 。残念ながら、私は歴史的にソックスレー抽出器がソックスレーコンデンサーで使用するように設計されているかどうかはわかりません。

誤った情報を再度引用すると、誤った推測につながります。これが私が長年の実務経験を通して学んだことです。

1. 推奨しませんが、必要に応じて、Dimrothの& Allihnコンデンサー（およびその他のタイプ）を積み重ねることもできます。

2. フラッディングを減らすには、より大きなジョイントサイズを使用します。

   確かに、45 / 50、150 cm、厚壁のAllihnは逆流に非常に効果的です11リットル@ 120 C、14時間。

3. 逆に、同じパラメーターを指定すると、24/40オリフィスを使用して2.5リットルでも還流することはできません。ジムロート、フリードリッヒ、またはドライアイスを入れたコールドフィンガーでさえ。私が使用したものが何であれ、1リットル以上の液体凝縮液が24/40で反対方向のボトルネックを流れる加圧ガスと衝突します…しかし45/50は問題なく機能します

   24 /を使用する40は、25〜1000 mlの反応とほとんどの25〜500 mlの蒸留に問題ありません。特大の（標準）ジョイントガラス製品を全面的に購入し、合成/蒸留/抽出の量を増やすと、より少ない量でより多様性が得られます。

4. 「フリードリッヒ」コンデンサー（誤ってフリードリッヒコンデンサーまたはフリードリッヒコンデンサーと呼ばれることもあります）は、フリッツウォルターポール「フリードリッヒ」によって発明されたスパイラルフィンガーコンデンサーです。 1912年にこのタイプのコンデンサーの設計を発表した人。20人と彼がいたとしても、彼の名前は「Frierichs」であり、「s」が付いているため、「Fred」コンデンサーではなく、「Friedrichs」コンデンサーです。 。男は素晴らしかった。106年後、それはまだ強くなっている。

5. ロータリーエバポレーターシステムは、1950年までライマンC.クレイグによって発明されませんでした。フリードリッヒコンデンサーが製造されてから40年以上経った後、1957年にスイスのブチ社によって最初に商品化されました。人気があります（人々はどこでこのクレイジーなものを投稿しますか？）反対意見は別として、フリードリッヒのコンデンサーは、彼が精神的でない限り、ロトバップ用に設計することはできませんでした。

   無敵の凝縮能力は、フリードリッヒのコンデンサーの重要な機能の1つにすぎません。また、比較的コンパクトです。サイズが小さく、かさ/質量/重量が減り、シンプルになり、装置の高さが大幅に減ります。私が話した150cmのAllihnは、それに取って代わったフリードリヒの4倍の大きさでした。また、制限のあるタイプのネックと制限の少ないタイプのネックも見ましたが、個人的な経験はありません。

   ロトバップのアリーン冷却器は、ベアリング接合部に過度のストレスを与える/破損するリスクがあります。ほぼ5フィート、（大まかに-確かではありませんが重い）35ポンドのコンデンサー、15ポンドの冷却剤を含む=約50ポンド、傾斜しています。クランプ、ロープ、靴ひも、またはダクトテープを使用できると思います。つまり、15,000.00ドルのブチの優雅さを台無しにします（球根が傾斜し、プールされ、浸水し、ロトバップの目的を破ることは言うまでもありません）。または18インチを取得します。クーラントの半分を含み、支点を3フィート削減し、一般的なコンデンサーの中で最高の効率を発揮する、同じ重量の高いフレドリッヒ。

6. インターフェースが十分であれば、高品質のフリードリッヒ（ねじ式クーラントフィッティング付き、ねじ式リリースリングまたはPTFEジョイントスリーブ）は最も耐久性があり、耐クルツ性がありますが、以下で詳しく説明するように、薄暗いものは非常に繊細です。

7. DimrothとFriedrichsの両方コンデンサーは、逆流および/または蒸留に使用できます。垂直方向の「デュアルユース」コンデンサーは、1つの価格で2つの超効率的なコンデンサーを提供します。適切に選択した場合、大容量に拡張する場合、コンデンサーは、アダプター。

8. Dimrothsに関するいくつかの注意事項注意：クーラントtジムロートコンデンサーのubesは必然的に繊細で、修理できないほど簡単に損傷します。紙の細いコイル状のチューブは、優れた熱伝達をもたらします。コイルの全長/質量は、コンデンサーの本体を出入りする端で支えられています。コイルのもう一方の「ぶら下がっている端」では、屈曲の量がガラスの脆い性質を超える可能性があります。接続されています。比較的小さな横方向の加速/減速衝撃衝撃は、十分にパッドが入ったジムロートに対してさえ、チューブを破損させる可能性があります。

   使用しないときは、両端に注意深く挿入されたいくつかの薄いプラスチックストリップが実質的に屈曲を排除します。インナーチューブ（プラスチックパレットバインディングストリップはうまく機能します）。

   振ったり、手のひらを叩いたり、人差し指でスナップ/微調整したり、ジムロートをタップしたりしないでください。それらは「エレガントで正確な道具であり、穏やかに扱われるべきです。多くは洗濯中に壊れます（そのため、使用済みのものはしばしば非常に変色します。それらをきれいにするために必要な活力は破損の危険があります）。

   大きなものを所有したことは一度もありませんでした。私の無条件の意見では、ジムロートが長ければ長いほど壊れやすくなります。

それは私の個人的な経験であり、私が得た意見です。

コメント

• コンデンサーの積み重ねは構造的に危険であり、最初のコンデンサーが小さすぎて最初から使用できない場合を除いて、間違いなく役に立ちません。叫んで申し訳ありませんが、その悪い実験室慣行！