올바른 콘덴서 선택

@Mart “의 의견으로 인해이 질문으로 돌아가 수정해야했습니다. 내 대답. 잘못된 자료를 삭제하고 올바른 정보를 제공하기 위해 토론을 확장했습니다. 여기 a에서 문제에 대한 좋은 토론 (이전에 인용 된 참조보다 더 나은)이 있습니다. >.

환류 는 반응물을 끓이는 동시에 증기를 계속 냉각시키는 과정입니다. 액체 상태로 플라스크에 다시 넣습니다. 혼합물을 장기간 특정 온도에서 가열하는 데 사용됩니다. 끓는 플라스크에 응축기를 부착하고 냉각수를 순환시켜 빠져 나가는 증기를 응축시킵니다.

혼합물을 환류하는 경우 유기 합성 에서처럼 더 높은 온도 (예 : 용매의 끓는점)에서 반응 속도를 높입니다. ), 그러면 용매의 손실을 피하고 “홍수”를 피할 수있을만큼 충분히 잘 작동하는 모든 응축기가 똑같이 잘 작동합니다. 환류 할 때 “환류 고리”가 필요합니다. e 증기가 액체로 눈에 띄게 응축되는 곳으로 환류 컬럼 위쪽의 1/3을 넘지 않도록합니다.

표시된 두 가지 기본 유형의 응축기 인 Graham 유형 응축기 ( 처음 3 개) 및 코일 콘덴서 (마지막 2 개). 코일 응축기 (아래 그림의 왼쪽 응축기)에서 물은 코일을 통해 흐르고 증기는 응축기의 더 큰 외부 영역에서 위로 이동하고 냉각 된 코일로 응축 된 다음 다시 냄비로 떨어집니다. Graham 형 응축기 (아래 그림의 오른쪽 응축기)에서 물은 증기 / 응축 액체가 들어있는 튜브 (직선 또는 코일 형) 주위로 흐릅니다. ( 사진 소스 ) Graham 형 응축기는 액체가 냄비로 되돌아가는 경로가 더 제한되어 있기 때문에 더 쉽게 막히거나 침수됩니다.

Graham 형 콘덴서 : Liebig 콘덴서는 간단하지만 냉각 용량이 낮으며 응축 된 액체가 플라스크로 다시 흘러 빠져 나 가려고하는 증기를 차단하기 때문에 막힐 수 있습니다. Allihn은 바닥에 더 넓은 보어를 갖고 측면으로 흘러 내려 증기를 막지 않도록 “버블”에 액체를 응축시켜이 디자인을 개선합니다. (나는 이것을 많은 반응을 환류시키는 데 좋은 효과를 내기 위해 사용했습니다.) Graham 콘덴서는 다른 두 가지와 동일한 기본 설계이지만, 냉각을위한 더 많은 표면적을 제공하는 응축 튜브가 감겨져 있습니다. 위로 올라 가려고하는 증기의 경로로 바로 응축 된 액체.특히 홍수가 발생하기 쉽습니다.

코일 콘덴서 (예 : Dimroth 및 Freidrichs)는 냉각 용량이 크며 문제가 적습니다. 증기가 코일에서 응축되어 코일 바닥의 작은 돌출부에서 냄비 중앙으로 다시 떨어지기 때문입니다. 증기는 냄비에 떨어지는 방울을 쉽게 지나칠 수 있습니다. 감당할 수 있다면 대부분의 애플리케이션에 적합한 선택 인 것 같습니다. 나선형으로 차가운 손가락을 통합하는 Freidrichs 콘덴서는 용량이 더 크고 부피가 크고 무겁습니다. 나는 당신이 많은 용매를 빨리 제거하는 rotovaps와 함께 사용되는 것을 보았지만 일반적인 환류 장치에서는 사용하지 않았습니다. 이것은 단순한 역류 반응 상황에서는 과도하게 사용할 수 있습니다.

잘못된 정보 (이전에 본 적이있는 분들에게) 죄송합니다. 도움이되기를 바랍니다.

댓글

• ‘ ” (이론적) 플레이트 수 ” 개념이 콘덴서에 적용됩니다. 응축기에서 응축 에너지는 냉각수에 의해 전달되므로 재기 화가 거의 일어나지 않아야합니다. 플레이트 개념은 정류 컬럼을 설명합니다. 응축기에 대한 중요한 매개 변수는 교환 면적 (열 전달), 부피 (유지 시간) 및 막힘 가능성입니다. 하지만 저는 ‘ 실험용 쥐가 아닙니다. 그런 종류의 장비에 대한 경험은 매우 제한적입니다!
• 좋은 점 … 이걸 엉망으로 만들고 돌아가서 내 대답을 수정했습니다. 알려 주셔서 감사합니다. 다음 번에는 ‘ ” 뭔가 잘못됨 “.
• @JaniceDelMar 홍수가 발생하면 끓는 현장 반응물의 증기압이 응축기에서 응축 된 증기를 위로 밀어내어 반응물이 손실 될뿐만 아니라 위험한 상황이 발생할 수 있음을 의미합니다. 응축기에서 흘러 나올까요?
• 대부분 옳지 만이 대답은 응축기와 냉각기의 오용을 다소 조장합니다. 표시된 각 사용 사례에 대해 매우 명확하게 설명 된 사용 사례가 있으며이를 혼합하는 것은 나쁜 실험실 관행 일 뿐이며 실패와 사고로 이어집니다.

Dimroth “는 실제로 의미가 있고 일반적으로 환류 냉각에 적합한 유일한 냉각기입니다. .

나머지는 한 방향으로 만가는 제품 흐름을 냉각 시키거나 증류를위한 것입니다. 환류 냉각에 잘못 사용되는 경우 너무 많은 응축수가 생성되어 홍수로 인해 모두 갑자기 고장납니다.

그 이유는 아래쪽으로 너무 얇아 지거나 좁아지기 때문입니다 (Allihn, Friedrich, Graham).

다른 문제는 응축수가 벽에 흘러 내려 녹을 수 있다는 것입니다. 그라운드 유리 연결부에 그리스를 묻혀서 빠져 나가고, 반응에서 농도와 온도 구배를 만들고, 용기에 도달하기 전에 이미 끓이기 시작하여 거품이 발생할 수 있습니다. Dimroth 냉각 장치를 사용하여 r, 응축액이 용기로 직접 안전하게 다시 교반 막대로 떨어지면 안전하고 균질 한 반응 혼합물이됩니다.

응축액에 고체 침전물이 포함되어 있어도 Dimroth로 안전하게 다시 세척합니다. 더 멋지지만 다른 모든 항목과 어딘가에 갇히게 될 것입니다.

다른 사용자 :

Liebig 증류탑 위에서 대각선 아래쪽으로

Allihn 더 효과적입니다. Liebig,하지만 수직으로 장착 할 수있는 경우에만 가능합니다.

Friedrichs 는 매우 휘발성이 높은 증류를 응축합니다. 제품

Graham 액체 (또는 비 응축 (!) 가스) 스트림이 한 방향으로 지속적으로 흐르고 있습니다 (열교환 기).

간단한 코일 콘덴서 비 응축 ing (또는 하향) 가스 흐름

Soxhlet 콘덴서

콘덴서, 아주 드물고 종종 잊혀지는 : 구형 Soxhlet 콘덴서. 일반적으로 환류 응축기로 사용됩니다. 증기는 공기로 냉각 된 외부 벽 과 순환 냉각제로 채워진 내부 구체 의 외부 벽 사이를 통과합니다. 일반적으로 유리, 때로는 금속으로 만들어집니다 (더 나은 열 교환을 위해).

Soxhlet 콘덴서는 주로 끓는점이 높은 액체를 증류하는 데 사용됩니다. 하나의 표면 ( “일반적인”응축기가 작동하는 것처럼), 그러나 공기를 포함하여 두 표면에 의해.

직접 본 적이 한 번뿐입니다. Google 도서와 Google Scholar에 언급 된 모든 내용은 주로 1900 년대에서 1920 년대 사이의 날짜이며 삽화에서 내가 찾은 유일한 출처는 소비에트 교과서입니다. 실험실 기술 및 유리 제품 (화살표는 냉수의 순환을 나타냄) [1, p. 61]

참조

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Laboratory Technique); 키 미아 : 모스크바 , 1969 . (러시아어)

댓글

• 이것이 Soxhlet 추출과 관련이 있습니까?
• @Blaise 예 , Soxhlet 추출기에 Soxhlet 콘덴서를 장착 할 수 있다는 의미입니다. 그러나 일반적으로 Allihn ‘ s 또는 Liebig ‘ s 콘덴서가 사용됩니다. . 불행히도 저는 지금까지 Soxhlet 추출기가 Soxhlet 콘덴서와 함께 사용하도록 설계되었는지 알 수 없습니다.

Graham 컬럼의 실제 사용에 대한 흥미로운 세부 사항을 찾을 수 없습니다. 환류 설정 또는 증류 설정에 더 적합 할 수 있지만 이에 대한 정보를 얻기가 어려워 보입니다. 직관적으로 Graham 디자인이 환류 가열의 요구 사항에 맞지 않는다고 생각하는 경향이 있습니다. 앞에서 언급했듯이 끓는점이 낮은 재료에 의해 쉽게 막힐 수 있으며 나선형의 내경이 너무 작아서 물이 떨어지고 위쪽 증기는 큰 어려움이있을 때만 순환합니다.이 콘덴서의 가장 좋은 용도는 증류 장치에서 아래쪽으로 응축하는 것입니다. 다시 한 번 말하면이 구식 유리 제품을 피하는 것이 좋습니다. 그래함 콘덴서가 하나 있다는 사실을 상기 할 수는 없습니다. 화학 실험실!

환류 비등의 경우 2 개의 매우 효율적인 콘덴서가 있습니다. Allinh는 일반 용도에 적합하지만 Dimroth는 이중 표면입니다. & 코일 콘덴서는 다량의 증기를 처리 할 수 있으며 용매 한 방울 하나 하나를 유지할 수 있습니다 (적절한 길이가 부피에 맞게 선택되는 경우).

Friedrich는 표준 Liebig 콘덴서에 추가하여 매우 유용합니다. 증류 설정의 끝에 배치 냉각 표면은 에테르 등의 경우 피할 수 없게 만듭니다.

BTW : Dimroth는 나선형의 터미널 루프에있는 드립 팁이 세로 축에서 일정한 물방울이 흐르도록 허용하기 때문에 soxlhet 추출을위한 응축기입니다. 추출 골무.

다시 인용 된 잘못된 정보는 잘못된 추측으로 이어집니다. 수년에 걸쳐 실제 경험을 통해 배운 내용은 다음과 같습니다.

1. 권장하지 않지만 필요한 경우 Dimroth의 & Allihn 콘덴서 (다른 유형 포함)도 쌓을 수 있습니다.

2. 홍수를 줄이려면 더 큰 조인트 크기를 사용하십시오.

   저는 확신합니다 : 45/50, 150cm의 무거운 벽으로 둘러싸인 Allihn은 환류를 위해 엄청나게 작동합니다. 14 시간 동안 120 ℃에서 리터.

3. 반대로 동일한 매개 변수가 주어지면 24/40 오리피스를 사용하여 2.5 리터도 환류 할 수 없습니다. Dimroth, Friedrichs 또는 드라이 아이스를 곁들인 Cold Finger를 사용해보세요. 내가 무엇을 사용하든, 1 리터 이상 액체 응축수가 24/40에 다른 방향의 병목을 흐르는 가압 가스와 충돌하지만 45/50은 잘 작동합니다.

   24 / 40은 25 ~ 1000ml 반응과 대부분의 25 ~ 500ml 증류에 적합합니다. 대형 (표준) 접합 유리 제품을 전반적으로 구입하고 합성 / 증류 / 추출의 양이 증가함에 따라 더 적은 양으로 더 많은 기능을 사용할 수 있습니다. 장비.

4. “Friedrichs”콘덴서 (때때로 Friedrich의 콘덴서 또는 Friedrich 콘덴서라고 잘못 불림)는 Fritz Walter Paul “Friedrichs”가 발명 한 나선형 핑거 콘덴서입니다. 1912 년에 이러한 유형의 콘덴서를위한 디자인을 발표했습니다. 20 명과 그의 이름이 “Frierichs”콘덴서가 아니라 “Friedrichs”콘덴서입니다. 그의 이름이 “Frierichs”이고 “s”였기 때문입니다. . 그 남자는 훌륭했습니다. 106 년이 지난 지금도 여전히 강해지고 있습니다.

5. 회전 증발기 시스템은 1950 년까지 Lyman C. Craig에 의해 발명되지 않았습니다.이 시스템은 Friedrichs 응축기가 40 년 이상 지난 1957 년 스위스 회사 Büchi에 의해 처음 상용화되었습니다. 인기가 있습니다 (사람들은 자신이 게시하는이 미친 내용을 어디서 얻을 수 있습니까?). 반대 의견을 제외하고 Friedrichs의 콘덴서는 로토 바 프용으로 설계 될 수 없었습니다. 그가 심령 적이 지 않은 한.

   뛰어난 콘덴서 능력은 Friedrichs 콘덴서의 핵심 기능 중 하나 일뿐입니다. 또한 비교적 컴팩트합니다. 크기면에서 부피 / 질량 / 무게 감소, 단순성 및 장치 높이 감소. 내가 말한 150cm Allihn은 그것을 대체 한 Friedrichs보다 4 배 더 컸습니다.나는 또한 더 제한되고 덜 제한된 유형의 넥을 보았지만 거기에는 개인적인 경험이 없습니다.

   로토 바프의 Allihn Condenser는 베어링 접합부가 파손되거나 과도한 스트레스를 일으킬 위험이 있습니다. 거의 5 피트 (대략-확실하지는 않지만 무거움) 35 파운드의 응축기, 15 파운드의 냉각수 포함 = 약 50 파운드의 경사. 클램프, 로프, 신발 끈 또는 덕트 테이프를 사용하여 $ 15,000.00 Buchi의 우아함을 망칠 수 있다고 생각합니다 (전구가 기울어지고 고여 있고 침수되어 로토 바프의 목적을 무너 뜨리는 것은 말할 것도 없습니다). 또는 18 인치를 얻을 수 있습니다. 냉각수 절반을 포함하는 높고 동일한 무게의 Fredrichs는 Fulcrum을 3 피트까지 줄이고 일반적인 응축기 중 최고의 효율성을 제공합니다.

6. 인터페이스가 충분하다면 고품질 Friedrichs (나사산 냉각수 피팅 포함, 나사산 방출 링 또는 PTFE 조인트 슬리브) 가장 내구성이 높고 클루 츠 방지 기능이 있지만-아래에 설명 된대로 Dimroths는 매우 섬세합니다.

7. Dimroth와 Friedrichs 모두 콘덴서는 역류 및 / 또는 증류에 사용할 수 있습니다. 수직 방향의 “이중 사용”콘덴서는 한 가격에 두 개의 초 고효율 콘덴서를 제공합니다. 적절하게 선택하면 대용량으로 확장 할 때 콘덴서는 필요에 따라 충분히 유연해야합니다. 어댑터.

8. Dimroths에 대한 몇 가지 참고 사항 BEWARE : 냉각수 t Dimroth 콘덴서의 ube는 반드시 섬세하고 수리 할 수 없을 정도로 쉽게 손상됩니다. 종이의 얇은 코일 튜브는 우수한 열 전달 효과를 제공합니다. 코일의 전체 길이 / 질량은 콘덴서 본체를 빠져 나가거나 들어가는 끝에서지지됩니다. 코일의 다른 “매달린 끝”에서 굴곡의 양은 유리의 취성 특성을 초과 할 수 있습니다. 연결되었습니다. 상대적으로 경미한 측면 가속 / 감속 충격 충격은 잘 패딩 된 Dimroth로도 튜브가 파손될 수 있습니다.

   사용하지 않을 때는 양쪽 끝을 조심스럽게 삽입 한 여러 개의 얇은 플라스틱 스트립을 사용하면 거의 구부러지지 않습니다. 내부 튜브 (플라스틱 팔레트 바인딩 스트립이 잘 작동합니다).

   절대로 흔들거나, 손바닥을 두드 리거나, 검지로 스냅 / 비틀거나, Dimroth를 두드리지 마십시오. 그것들은 우아하고 정밀한 도구이며 부드럽게 다루어야합니다. 많은 것들은 세탁 중에 깨집니다 (사용 된 제품이 종종 변색되는 이유입니다. 청소하는 데 필요한 힘은 파손의 위험이 있습니다).

   큰 것을 소유 한 적이 없습니다. 내 의견으로는 Dimroth가 길수록 더 깨지기 쉽습니다.

이것이 제 개인적인 경험이자 제가 얻은 의견입니다.

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설명

• 콘덴서를 쌓는 것은 구조적으로 위험하며 첫 번째 콘덴서가 시작하기에 너무 작지 않는 한 확실히 쓸모가 없습니다. 소리 쳐서 미안하지만 그 나쁜 실험실 관행!