Wybór odpowiedniego skraplacza

@Mart „skłonił mnie do powrotu do tego pytania i poprawienia moja odpowiedź. Usunąłem niepoprawny materiał i rozszerzyłem dyskusję, miejmy nadzieję, że dostarczyłem poprawnych informacji. Tutaj znajduje się dobra dyskusja (lepsza niż cytowana wcześniej) .

Refluks to proces wrzenia reagentów przy ciągłym chłodzeniu powracającej pary z powrotem do kolby w postaci cieczy. Służy do podgrzewania mieszaniny przez dłuższy czas w określonych temperaturach … Do kolby z wrzącą wodą podłącza się chłodnicę, a woda chłodząca krąży w celu skroplenia ulatniających się oparów.

Jeśli ogrzewasz mieszaninę w temperaturze wrzenia pod chłodnicą zwrotną, tak jak w syntezie organicznej możesz przyspieszyć reakcję, robiąc to w wyższej temperaturze (tj. w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika ), to każdy ze skraplaczy, który działał wystarczająco dobrze, aby uniknąć utraty rozpuszczalnika i „zalania”, będzie działał równie dobrze. Kiedy „wraca się do refluksu”, potrzebny jest „pierścień refluksu”, Miejsce, w którym para widocznie skrapla się w ciecz, nie więcej niż 1/3 wysokości kolumny refluksowej.

Masz dwa różne podstawowe typy pokazanych skraplaczy, skraplacze typu Grahama ( pierwsze 3) i skraplacze wężownic (ostatnie dwa). W skraplaczach wężownic (lewy skraplacz na rysunku poniżej) woda przepływa przez wężownicę, a para porusza się w górę w większym, zewnętrznym obszarze skraplacza, skrapla się na schłodzonych wężownicach, a następnie kapie z powrotem do garnka. W skraplaczu typu Grahama (prawym skraplaczu na poniższym rysunku) woda opływa rurę (prostą lub zwiniętą) zawierającą parę / skondensowaną ciecz. ( zdjęcie źródło ) Skraplacze typu Graham zatykają się (lub zalewają) łatwiej, ponieważ mają bardziej ograniczoną drogę powrotu cieczy do naczynia.

Kondensatory typu Graham: Chłodnica Liebiga jest prosta, ale ma niską wydajność chłodzenia i może być dość łatwo zatkana, gdy skroplona ciecz przepływa z powrotem do kolby i blokuje parę, która próbuje się wydostać. Allihn ulepsza tę konstrukcję, mając szerszy otwór na dole i kondensując ciecz na „bąbelkach”, gdzie może spływać po bokach i unikać blokowania pary. (Użyłem tego z dobrym skutkiem przy refluksowaniu wielu reakcji.) Skraplacz Grahama ma taką samą podstawową konstrukcję jak pozostałe dwa, ale rura kondensacyjna jest zwinięta, co zapewnia większą powierzchnię do chłodzenia … ale także ma tendencję do wysyłania skroplona ciecz prosto na ścieżkę pary próbującej się podnieść.Jest szczególnie podatny na powodzie.

Kondensatory wężownic , takie jak Dimroth i Freidrichs, mają dużą wydajność chłodzenia i mniej problemów zalewanie, ponieważ para skrapla się na cewkach i kapie z powrotem z niewielkiego występu na dnie cewek do środka garnka. Para z łatwością przedostaje się przez krople wpadające do garnka. Jeśli możesz sobie na to pozwolić, wydaje się to dobrym wyborem dla większości zastosowań. Kondensatory Freidrichs, które zawierają zimny palec ze spiralą, mają większą pojemność, są dość masywne i ciężkie. Widziałem je używane z rotovapami, w których szybko usuwasz dużo rozpuszczalnika, ale nie za pomocą zwykłego aparatu do refluksu. Byłoby to przesadzone w przypadku prostej reakcji refluksowej.

Przepraszamy za błędne informacje (dla tych z was, którzy wcześniej to oglądali) i mam nadzieję, że są one pomocne.

Komentarze

• Ja ' Nie mam pewności, czy ” liczba (teoretycznych) półek ” dotyczy kondensatora. Gdy energia skraplania jest przenoszona przez chłodziwo, ponowne odparowanie nie powinno mieć miejsca. Koncepcja płyt wyjaśnia kolumnę rektyfikacyjną. Ważnymi parametrami dla skraplaczy są powierzchnia wymiany (dla wymiany ciepła), objętość (dla czasu retencji) i podatność na zatykanie. Jednak ' nie jestem szczurem laboratoryjnym, moje doświadczenie z tego rodzaju sprzętem jest bardzo ograniczone!
• Zalety … Spieprzyłem to i wróciłem i (miejmy nadzieję) poprawiłem moją odpowiedź. Dzięki za ostrzeżenie. Następnym razem ' posłucham tego cichego głosu, który mówi ” coś nie tak w tym „.
• @JaniceDelMar W przypadku zalania masz na myśli, że ciśnienie pary wrzących reagentów in situ wypycha skondensowaną parę w górę ze skraplacza, co prowadzi do możliwych niebezpiecznych sytuacji, a także do utraty reagentów, ponieważ reagenty wypłynie z twojego skraplacza?
• Chociaż w większości poprawna, ta odpowiedź w pewnym stopniu zachęca do niewłaściwego używania skraplaczy i chłodnic. Istnieją bardzo jasno opisane przypadki użycia dla każdego z pokazanych, a pomieszanie ich jest po prostu złą praktyką laboratoryjną, prowadzącą do błędów i wypadków.

Dimroth „s to jedyna naprawdę zaprojektowana chłodnica i ogólnie odpowiednia do chłodzenia refluksowego .

Reszta ma na celu schłodzenie strumienia produktu, który płynie tylko w jednym kierunku lub do destylacji. Niewłaściwie używane do chłodzenia zwrotnego, wszystkie nagle zawodzą, gdy powstaje zbyt dużo kondensatu, co powoduje zalanie.

Przyczyną tego jest to, że droga w dół jest zbyt cienka lub nawet zwężająca się (Allihn, Friedrich, Graham).

Innym problemem jest kondensat spływający po ścianach, gdzie może się rozpuszczać Twój smar w połączeniach szklanych szlifowanych i wymyka się, wywołuje gradienty koncentracji i temperatury w reakcji, zaczyna wrzeć już przed dotarciem do naczynia, co może prowadzić do spienienia itp. Z chłodnicą Dimrotha r kondensat opada bezpiecznie z powrotem bezpośrednio do naczynia, na pręt mieszający, co prowadzi do bezpiecznej i jednorodnej mieszaniny reakcyjnej.

Nawet jeśli kondensat zawiera stały osad, jest on bezpiecznie przemywany przy użyciu Dimroth chłodniejszy, podczas gdy z pewnością utknie gdzieś ze wszystkimi innymi.

Dla pozostałych:

Liebig ukośnie w dół na szczycie kolumny destylacyjnej

Allihn bardziej efektywny niż Liebig, ale oczywiście tylko wtedy, gdy można go zamontować pionowo.

Friedrichs skondensować bardzo lotną destylację produkt

Graham tylko dla cieczy (lub niekondensującej (!) gazu) stale przepływający w jednym kierunku (wymiennik ciepła).

prosty skraplacz wężownicy bez kondensacji ing (lub w dół) strumień gazu

Skraplacz Soxhleta

Jest jeszcze jeden typ skraplacz, dość rzadki i często zapomniany: skraplacz Soxhleta w kształcie kuli. Zwykle używany jako chłodnica zwrotna. Opary przechodzą między zewnętrzną ścianą , chłodzoną powietrzem, a zewnętrzną ścianą wewnętrznej sfery wypełnioną krążącym chłodziwem. Zwykle wykonany ze szkła, czasem z metalu (zakładam, że dla lepszej wymiany ciepła).

Skraplacz Soxhleta stosowany jest głównie do destylacji cieczy o wysokiej temperaturze wrzenia – konstrukcja pozwala na efektywne chłodzenie nie tylko jedna powierzchnia (jak każdy „normalny” skraplacz), ale dwie powierzchnie, w tym powietrze.

Widziałem to osobiście tylko raz, wszystkie wzmianki w Google Books i Google Scholar pochodzą głównie z lat 1900-1920, a jeśli chodzi o ilustrację, jedynym źródłem, które znalazłem, jest radziecki podręcznik o technikach laboratoryjnych i naczyniach szklanych (strzałki oznaczają obieg zimnej wody) [1, s. 61]

Referencje

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (technika laboratoryjna); Khimia: Moskwa , 1969 . (po rosyjsku)

Komentarze

• Czy jest to związane z ekstrakcją Soxhleta?
• @Blaise Tak , w pewnym sensie, że ekstraktor Soxhleta może być wyposażony w skraplacz Soxhleta. Jednak zwykle używany jest skraplacz Allihn ' s lub Liebig ' s . Niestety, nie wiem, czy w przeszłości ekstraktor Soxhleta był przeznaczony do użytku z kondensatorem Soxhleta.

Nie mogę znaleźć interesujących szczegółów na temat praktycznego wykorzystania kolumny Grahama: mam na myśli, że może być bardziej dostosowana do konfiguracji refluksowej lub destylacyjnej, ale wydaje się, że trudno jest uzyskać informacje na ten temat. Intuicyjnie mam skłonność do myślenia, że konstrukcja Grahama nie spełnia wymagań ogrzewania refluksowego: jak wspomniano wcześniej, może być łatwo zatkana przez materiały niskowrzące, wewnętrzna średnica spirali jest tak mała, że powracają kapanie i opary skierowane w górę będą krążyć tylko z dużymi trudnościami. Myślę, że najlepszym zastosowaniem tego skraplacza jest kondensacja w dół w zestawie do destylacji. Jeszcze lepiej, unikaj tego staromodnego szkła: nie mogę przypomnieć sobie obecności pojedynczego skraplacza Grahama w laboratorium chemiczne!

Do gotowania wrzenia pod chłodnicą zwrotną są dwa bardzo wydajne kondensatory: Allinh jest dobry do ogólnych zastosowań, ale Dimroth & podwójna powierzchnia skraplacz wężownicowy może poradzić sobie z dużą ilością oparów i zatrzymać każdą kroplę rozpuszczalnika (jeśli wybrano odpowiednią długość względem objętości).

Friedrich jest bardzo przydatny jako dodatek do standardowego skraplacza Liebiga, gdy umieszczony na końcu destylacji ustawić jego chłodzenie powierzchni sprawia, że jest to nieuniknione dla eterów itp.

Przy okazji: Dimroth jest preferowanym skraplaczem do ekstrakcji soxlhet, ponieważ końcówka kroplówki na końcowej pętli spirali umożliwia ciągłe kapanie na osi wzdłużnej i prosto do naparstek ekstrakcji.

Ponownie cytowane dezinformacje prowadzą do błędnych spekulacji. Oto, czego nauczyłem się na przestrzeni lat dzięki praktycznemu doświadczeniu.

1. Nie polecam tego, ale w razie potrzeby, Dimroth „s & Kondensatory Allihna (jak również inne typy) można również łączyć w stosy.

2. Aby ograniczyć powodzie, należy stosować większe złącza.

   Zapewniam: 45/50, 150 cm grubościenny Allihn działa fantastycznie na refluks 11 Litry @ 120 C przez 14 godzin.

3. Z drugiej strony, biorąc pod uwagę te same parametry, nie można używać kryzy 24/40 do wrzenia nawet 2,5 litra. Czy to z Dimroth, Friedrichs, czy nawet Cold Finger with Dry Ice. Cokolwiek użyłem, 1 litr i więcej ciekłego kondensatu zderza się ze sprężonym gazem przepływającym przez szyjki butli w innym kierunku przy 24/40 … ale 45/50 działa dobrze

   Używając 24 / 40 jest OK dla reakcji od 25 do 1000 ml i większości destylacji od 25 do 500 ml. Kupując ponadwymiarowe (standardowe) naczynia szklane ze złączem, a wraz ze wzrostem objętości syntezy / destylacji / ekstrakcji uzyskasz większą wszechstronność przy mniejszych

4. Kondensator „Friedricha” (czasami błędnie nazywany kondensatorem Friedricha lub kondensatorem Friedricha) jest spiralnym kondensatorem palcowym wymyślonym przez Fritza Waltera Paula „Friedrichsa”, który opublikował projekt tego typu kondensatora w 1912 roku. Nawet jeśli jest ich dwudziestka, to nadal jest to kondensator „Friedricha”, a nie „Fred”, ponieważ nazywał się „Frierichs”, z i „s” . Mężczyzna był genialny. 106 lat później i nadal ma się dobrze.

5. System wyparki obrotowej został wynaleziony przez Lymana C. Craiga dopiero w 1950 r. Po raz pierwszy został skomercjalizowany przez szwajcarską firmę Büchi w 1957 r., ponad 40 lat po tym, jak skraplacz Friedrichsa stał się popularne (Skąd ludzie biorą te szalone rzeczy, które publikują?). Pomijając jakiekolwiek przeciwne zdanie, kondensator Friedrichsa NIE mógłby zostać zaprojektowany do rotovap – chyba że byłby medium.

   Niezrównana zdolność kondensacji to tylko jedna z kluczowych cech kondensatora Friedrichsa. Jest również porównywalnie KOMPAKTOWY pod względem wielkości, ma ZREDUKOWANY rozmiar / masę / wagę, prostotę i znacznie zmniejsza wysokość aparatu. Ten 150-centymetrowy Allihn, o którym mówiłem, był cztery razy większy od Friedrichów, którzy go zastąpili.Widziałem również szyjki typu bardziej i mniej restrykcyjnego, ale bez osobistego doświadczenia.

   Kondensator Allihna na rotovapie groziłby pęknięciem / stworzeniem nadmiernego naprężenia połączenia łożyska. Prawie 5 stóp i (z grubsza – niepewne, ale CIĘŻKIE) 35 funtów skraplacza, zawierającego 15 funtów chłodziwa = około 50 funtów, na skosie. Myślę, że można by użyć zacisków, liny, sznurowadeł lub taśmy klejącej – w ten sposób zrujnując elegancję Buchi za 15 000 dolarów (nie wspominając o żarówkach stojących na skosie, zalewanych i zalewanych, co przeszkadza w rotacji) – lub uzyskać 18-calowy Fredrichs o takiej samej wadze, który zawiera połowę chłodziwa, zmniejsza punkt podparcia o 3 stopy i ma najlepszą wydajność spośród wszystkich popularnych skraplaczy.

6. Jeśli interfejs jest wystarczający, wysokiej jakości Friedrichs (W / gwintowane łączniki chłodziwa; gwintowane pierścienie zwalniające lub tuleje łączące PTFE) jest najbardziej wytrzymały i odporny na klutz, ale – jak opisano poniżej – Dimrothy są BARDZO delikatne.

7. Zarówno Dimroth, jak i Friedrichs skraplacze mogą być używane do refluksu i / lub destylacji. Skraplacze „podwójnego zastosowania” w orientacji pionowej zapewniają dwa ultra wydajne skraplacze w jednej cenie. Jeśli zostanie odpowiednio dobrany, kiedy / jeśli rozbudujesz do większych objętości, twój skraplacz powinien być wystarczająco elastyczny, aby pomieścić bez adaptery.

8. Kilka uwag na temat Dimrothów. UWAGA: chłodziwo t skraplacze Dimrotha są z konieczności delikatne i łatwo ulegają uszkodzeniu nie do naprawienia. Cienkie zwinięte rurki papierowe zapewniają doskonały transfer ciepła. Cewka „na całej długości / masie jest podparta na końcu, gdzie wychodzi / wchodzi do korpusu skraplacza. Na drugim„ wiszącym końcu ”cewki, wielkość zgięcia może przekraczać kruchość szkła, w którym jest połączony. Stosunkowo niewielki boczny wstrząs przyśpieszający / zwalniający, nawet w przypadku dobrze wyściełanego Dimrotha, może spowodować pęknięcie rur.

   Gdy nie są używane, kilka cienkich plastikowych pasków, ostrożnie włożonych przez oba końce, praktycznie wyeliminuje zginanie rura wewnętrzna (świetnie sprawdzają się plastikowe paski do mocowania palet).

   NIGDY nie potrząsaj, nie uderzaj w dłoń, nie pstrykaj / poprawiaj palcem wskazującym ani nawet nie stukaj w Dimroth. „Są eleganckimi, precyzyjnymi narzędziami i powinny być traktowane delikatnie. Wiele z nich jest zepsutych podczas mycia (dlatego często używane są tak odbarwione. Energia potrzebna do ich czyszczenia groziłaby pęknięciem).

   Posiadanie nigdy nie posiadałem dużego, moim zdaniem, im dłuższy Dimroth, tym bardziej kruchy.

To moje osobiste doświadczenie i opinie, które zdobyłem.

Komentarze

• Układanie kondensatorów w stosy jest strukturalnie niebezpieczne i zdecydowanie bezużyteczne, chyba że pierwszy kondensator jest za mały. Przepraszam, że krzyczę, ale to ZŁA PRAKTYKA LABORATORYJNA!