Escolhendo o condensador certo

O comentário de @Mart “me impeliu a retornar a esta pergunta e corrigir minha resposta. Excluí o material incorreto e expandi a discussão para, com sorte, fornecer informações corretas. Há uma boa discussão (melhor do que a referência citada anteriormente) sobre o problema aqui .

Refluxo é o processo de fervura dos reagentes enquanto resfria continuamente o vapor que retorna de volta ao frasco como um líquido. É usado para aquecer uma mistura por longos períodos e em certas temperaturas … Um condensador é anexado ao frasco de ebulição, e água de resfriamento é circulada para condensar os vapores que escapam.

Se você estiver refluindo uma mistura, como faria na síntese orgânica para aumentar a velocidade da reação, fazendo-a a uma temperatura mais alta (ou seja, o ponto de ebulição do solvente ), então qualquer um dos condensadores que funcionou bem o suficiente para evitar a perda de solvente e evitar “inundação” funcionaria igualmente bem. Quando você “reflui novamente, você quer o” anel de refluxo “, O lugar onde o vapor está visivelmente condensando em um líquido, a não mais do que 1/3 do caminho até a coluna de refluxo.

Você tem dois tipos básicos diferentes de condensadores mostrados, condensadores do tipo Graham ( os 3 primeiros) e condensadores de bobina (os dois últimos). Nos condensadores de serpentina (o condensador esquerdo na imagem abaixo), a água flui através da serpentina e o vapor sobe na área externa maior do condensador, condensa-se nas serpentinas resfriadas e goteja de volta para a panela. Em um condensador do tipo Graham (o condensador certo na imagem abaixo), a água flui ao redor de um tubo (reto ou em espiral) que contém o vapor / líquido condensado. ( imagem fonte ) Os condensadores do tipo Graham entopem (ou inundam) mais facilmente, pois têm um caminho mais restrito para o líquido retornar ao pote.

Condensadores do tipo Graham: O condensador Liebig é simples, mas tem baixa capacidade de resfriamento e pode ser facilmente obstruído quando o líquido condensado flui de volta para o frasco e bloqueia o vapor que está tentando escapar. O Allihn aprimora esse projeto por ter um furo mais largo na parte inferior e condensar o líquido nas “bolhas” onde pode escorrer pelas laterais e evitar o bloqueio do vapor. (Usei isso com bons resultados no refluxo de muitas reações.) O condensador de Graham tem o mesmo projeto básico dos outros dois, mas o tubo de condensação é enrolado, o que fornece mais área de superfície para resfriamento … mas também tende a enviar o líquido condensado bem no caminho do vapor tentando subir.É particularmente propenso a inundações.

Condensadores de bobina , como o Dimroth e Freidrichs, têm alta capacidade de resfriamento com menos problemas de inundando uma vez que o vapor condensa nas bobinas e goteja de volta da pequena proeminência no fundo das bobinas para o centro da panela. O vapor passa facilmente pelas gotas que caem na panela. Se você puder pagar, essa parece ser uma boa escolha para a maioria das aplicações. Os condensadores Freidrichs, que incorporam um dedo frio com a espiral, são de maior capacidade, bastante volumosos e pesados. Eu já vi eles serem usados com rotovaps onde você remove muito solvente rapidamente, mas não com um aparelho de refluxo comum. Isso seria um exagero para uma simples situação de reação de refluxo.

Desculpe pela informação incorreta (para aqueles de vocês que já viram isso antes) e espero que seja útil.

Comentários

• Eu ‘ m não tenho certeza se ” número de pratos (teóricos) ” conceito se aplica ao condensador. No condensador, a energia de condensação é levada pelo refrigerante, dificilmente deve ocorrer uma revaporação. O conceito das placas explica a coluna de retificação. Parâmetros importantes para condensadores são área de troca (para transferência de calor), Volume (para tempo de retenção) e sucetibilidade ao entupimento. No entanto, eu ‘ não sou um rato de laboratório, minha experiência com esse tipo de equipamento é muito limitada!
• Pontos positivos … Eu estraguei este aqui e voltei e (espero) corrigiu minha resposta. Obrigado pelo aviso. Da próxima vez eu ‘ ouvirei aquela vozinha que diz ” algo não está certo neste “.
• @JaniceDelMar Com inundação, você quer dizer que a pressão de vapor dos reagentes em ebulição in situ empurra o vapor condensado para cima, para fora do condensador, levando a possíveis situações perigosas e também à perda de reagente, porque os reagentes irá fluir para fora do seu condensador?
• Embora em geral correta, esta resposta incentiva um pouco o uso incorreto de condensadores e refrigeradores. Existem casos de uso claramente delineados para cada um dos mostrados, e misturá-los é apenas uma prática de laboratório ruim, levando a falhas e acidentes.

Dimroth “s é o único refrigerador realmente feito e geralmente adequado para resfriamento de refluxo .

O restante é para resfriar um fluxo de produto que só vai em uma direção, ou para destilação. Usado incorretamente para resfriamento de refluxo, todos eles falham abruptamente quando muito condensado é produzido, com o resultado de inundações.

A razão para isso é que o caminho para baixo é muito fino ou mesmo estreito (Allihn, Friedrich, Graham).

O outro problema é o condensado fluindo para baixo nas paredes, onde pode se dissolver sua graxa nas conexões de vidro esmerilado e escapulir, criar gradientes de concentração e temperatura em sua reação, começar a ferver antes de chegar ao recipiente, possivelmente levando à formação de espuma, etc. Com o refrigerador Dimroth r, o condensado cai de volta com segurança diretamente para o recipiente, para a barra de agitação, levando a uma mistura de reação segura e homogênea.

Mesmo se o condensado contiver algum precipitado sólido, ele é lavado de volta com segurança com um Dimroth mais frio, embora certamente ficará preso em algum lugar com todos os outros.

Para os outros:

Liebig diagonalmente para baixo no topo de uma coluna de destilação

Allihn mais eficaz que Liebig, mas apenas se puder ser montado verticalmente, obviamente.

Friedrichs condensar alguma destilação muito volátil produto

Graham apenas para um líquido (ou sem condensação (!) gás) fluxo fluindo constantemente em uma direção (trocador de calor).

condensador de bobina simples sem condensação (ou qualquer fluxo de gás para baixo)

Condensador Soxhlet

Há mais um tipo de condensador, bastante raro e freqüentemente esquecido: o condensador Soxhlet em forma de globo. Normalmente usado como um condensador de refluxo. Os vapores passam entre a parede externa , resfriada pelo ar, e a parede externa da esfera interna preenchida com refrigerante circulante. Normalmente feito de vidro, às vezes de metal (para melhor troca de calor, eu presumo).

O condensador Soxhlet é usado principalmente na destilação de líquidos com um alto ponto de ebulição – a construção permite um resfriamento eficaz não apenas por uma superfície (como qualquer condensador “normal” funcionaria), mas por duas superfícies, incluindo o ar.

Eu só vi uma vez em pessoa, todas as menções no Google Books e no Google Scholar são principalmente datadas em algum lugar entre 1900 – 1920 e, quanto à ilustração, a única fonte que encontrei é o livro didático soviético sobre técnicas de laboratório e vidraria (as setas indicam a circulação da água fria) [1, p. 61]

Referências

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Técnica de Laboratório); Khimia: Moscou , 1969 . (em russo)

Comentários

• Isso está relacionado a uma extração de Soxhlet?
• @Blaise Sim , de uma forma que o extrator Soxhlet pode ser equipado com o condensador Soxhlet. No entanto, geralmente o condensador Allihn ‘ s ou Liebig ‘ s . Infelizmente, eu Não estou ciente se historicamente o extrator Soxhlet foi projetado para ser usado com o condensador Soxhlet.

A desinformação re-citada leva a especulações incorretas. Aqui está o que aprendi com a experiência prática ao longo dos anos.

1. Não é recomendado, mas se necessário, Dimroth “s & Condensadores Allihn (bem como outros tipos) também podem ser empilhados.

2. Para reduzir inundações, use tamanhos de junta maiores.

   Garanto-lhe: um Allihn de 45/50, 150 cm e paredes pesadas funciona fabulosamente para refluxo 11 Litros @ 120 C por 14 horas.

3. No sentido contrário, dados os mesmos parâmetros, você não pode usar um orifício 24/40 para refluxo mesmo em 2,5 litros. Seja com um Dimroth, Friedrichs ou mesmo com um dedo frio com gelo seco. O que quer que eu usei, 1 litro ou mais de condensado líquido colidindo com gás pressurizado fluindo em outra direção em gargalos de 24/40 … mas um 45/50 funciona bem

   Usando 24 / 40 é adequado para reações de 25 a 1000 ml e a maioria das destilações de 25 a 500 ml. Adquirindo vidro articulado de tamanho grande (padrão) em toda a linha e conforme você sobe no volume de uma síntese / destilação / extrações, você terá mais versatilidade com menos equipamento.

4. O condensador “Friedrichs” (às vezes incorretamente referido como condensador de Friedrich ou condensador de Friedrich), é um condensador de dedo em espiral inventado por Fritz Walter Paul “Friedrichs”, que publicou um projeto para este tipo de condensador em 1912. Mesmo se houver vinte e o seu, ainda é um condensador “Friedrichs”, não um condensador “Fred” porque seu nome era “Frierichs”, com e “s” . O homem era brilhante. 106 anos depois e ainda está forte.

5. O sistema de evaporador rotativo não foi inventado por Lyman C. Craig até 1950. Foi comercializado pela primeira vez pela empresa suíça Büchi em 1957, mais de 40 anos depois que o condensador de Friedrichs se tornou popular (onde as pessoas conseguem essas coisas malucas que postam?). Além de qualquer opinião em contrário, o condensador de Friedrichs “NÃO poderia ter sido projetado para rotovaps – a menos que ele fosse psíquico.

   A capacidade de condensação imbatível é apenas uma das principais características do condensador de Friedrichs. É também comparativamente COMPACTO em tamanho, reduziu volume / massa / peso, simplicidade e reduziu significativamente a altura do aparelho. Aquele Allihn de 150 cm de que falei era quatro vezes maior que os Friedrichs que o substituíram.Também vi pescoços do tipo mais restritos e menos restritos, mas nenhuma experiência pessoal lá.

   Um condensador Allihn em um rotovap correria o risco de quebrar / criar tensão indevida na junção do rolamento. Quase 5 pés e (aproximadamente – não é certo, mas PESADO) 35 libras de condensador, contendo 15 libras de refrigerante = cerca de 50 libras, em uma inclinação. Eu acho que alguém poderia usar grampos, cordas, cadarços ou fita adesiva – arruinando assim a elegância de um Buchi de $ 15.000,00 (sem mencionar as lâmpadas sendo inclinadas, encharcadas e inundadas, anulando o propósito de um rotovap) – ou obter um 18 ” Fredrichs de mesmo peso que contém metade do refrigerante, reduz o Fulcro em 3 pés e tem a melhor eficiência de qualquer condensador comum.

6. Se a interface for suficiente, um Friedrichs de qualidade (C / acessórios de refrigeração roscados; anéis de liberação roscados ou luvas de junta de PTFE) é mais durável e à prova de falhas, mas – conforme elaborado abaixo – os Dimroths são MUITO delicados.

7. Ambos Dimroth e Friedrichs condensadores podem ser usados para refluxo e / ou destilação. Condensadores de “uso duplo” em uma orientação vertical fornecem dois condensadores ultra eficientes por um preço. Se escolhido corretamente, quando / se você expandir para volumes maiores, seu condensador deve ser flexível o suficiente para acomodar sem adaptadores.

8. Algumas notas sobre Dimroths. CUIDADO: O refrigerante t Os condensadores ubes em Dimroth são necessariamente delicados e facilmente danificados sem possibilidade de reparo. Tubos em espiral finos de papel efetuam transferência de calor superior Todo o comprimento / massa da bobina é suportado na extremidade de onde sai / entra no corpo do condensador. Na outra “extremidade pendente” da bobina, a quantidade de flexão pode exceder a natureza frágil do vidro, onde é conectado. O choque de impacto de aceleração / desaceleração lateral relativamente menor, mesmo em um Dimroth bem acolchoado, pode causar a quebra dos tubos.

   Quando não estão em uso, várias tiras de plástico finas, cuidadosamente inseridas em ambas as extremidades, virtualmente eliminam a flexão do tubo interno (faixas de encadernação de palete de plástico funcionam muito bem).

   NUNCA sacuda, bata na palma da mão, estale / ajuste com o dedo indicador ou até mesmo toque em um Dimroth. São ferramentas elegantes e precisas e devem ser tratadas com cuidado. Muitos quebram durante a lavagem (por isso os usados costumam ficar tão descoloridos. O vigor necessário para limpá-los corre o risco de quebrar).

   Tendo nunca tive um grande, na minha opinião irrestrita quanto mais longo o Dimroth, mais frágil.

Essa é minha experiência pessoal e as opiniões que acumulei.

Comentários

• Empilhar condensadores é estruturalmente perigoso e definitivamente inútil, a menos que seu primeiro condensador seja muito pequeno para começar. Desculpe por gritar, mas aquela MÁ PRÁTICA DE LABORATÓRIO!