Výběr správného kondenzátoru

Komentář @Mart mě přiměl vrátit se k této otázce a opravit má odpověď. Smazal jsem nesprávný materiál a rozšířil diskusi o, doufejme, že poskytnu správné informace. O problému zde a existuje dobrá diskuse (lepší než dříve citovaný odkaz) >.

Reflux je proces varu reaktantů za stálého ochlazování vracející se páry zpět do baňky jako kapalina. Používá se k ohřevu směsi po delší dobu a při určitých teplotách … K varné baňce je připojen kondenzátor a chladicí voda cirkuluje, aby kondenzovala unikající páry.

Pokud refluxujete směs, můžete při organické syntéze zvýšit rychlost reakce provedením při vyšší teplotě (tj. bod varu rozpouštědla) ), pak kterýkoli z kondenzátorů, které fungovaly dostatečně dobře, aby se zabránilo ztrátě rozpouštědla a zabránění „zaplavení“, by fungoval stejně dobře. Když „refluxujete“, chcete použít „refluxní kruh“, Místo, kde pára viditelně kondenzuje na kapalinu, nesmí být více než 1/3 cesty zpětného toku.

Zobrazeny jsou dva různé základní typy kondenzátorů, Grahamovy kondenzátory ( první 3) a kondenzátory cívky (poslední dva). V kondenzátorech cívek (levý kondenzátor na obrázku níže) voda protéká cívkou a pára se pohybuje nahoru ve větší, vnější oblasti kondenzátoru, kondenzuje na chlazených cívkách a poté odkapává zpět do hrnce. V kondenzátoru Grahamova typu (pravý kondenzátor na obrázku níže) voda proudí kolem trubice (ať už přímé nebo stočené), která obsahuje páru / kondenzovanou kapalinu. ( obrázek zdroj ) Kondenzátory typu Graham se snadněji ucpávají (nebo zaplavují), protože mají omezenější cestu pro návrat kapaliny do hrnce.

kondenzátory Grahamova typu: Liebigův kondenzátor je jednoduchý, ale má nízkou chladicí kapacitu a lze jej poměrně snadno ucpat, protože kondenzovaná kapalina proudí zpět do baňky a blokuje páru, která se snaží uniknout. Allihn vylepšuje tento design tím, že má širší otvor ve spodní části a kondenzuje kapalinu na „bublinách“, kde může stékat po stranách a zabránit zablokování páry. (Použil jsem to k dobrému efektu při refluxu mnoha reakcí.) Grahamův kondenzátor má stejný základní design jako ostatní dva, ale kondenzační trubice je stočená, což poskytuje větší plochu pro chlazení … ale také má tendenci posílat kondenzovaná kapalina přímo do dráhy páry, která se snaží pohybovat nahoru.Je obzvláště náchylný k povodním.

Cívkové kondenzátory , jako jsou Dimroth a Freidrichs, mají vysokou kapacitu chlazení s menšími problémy záplava, protože pára kondenzuje na cívkách a odkapává zpět z malého výběžku na dně cívek do středu nádoby. Pára se snadno dostává přes kapky padající do hrnce. Pokud si to můžete dovolit, vypadá to jako dobrá volba pro většinu aplikací. Kondenzátory Freidrichs, které obsahují spirálu se studeným prstem, mají vyšší kapacitu, jsou poměrně objemné a těžké. Viděl jsem je používat s rotovapy, kde rychle odvádíte hodně rozpouštědla, ale ne s běžným refluxním přístrojem. Pro jednoduchou reakci na reflux by to bylo nadměrné zabíjení.

Omlouváme se za nesprávné informace (pro ty z vás, kteří se na to podívali dříve) a doufáme, že jsou užitečné.

Komentáře

• I ‚ si nejsem jistý “ počet (teoretických) desek “ koncept se vztahuje na kondenzátor. Pokud kondenzátorová energie odvádí chladicí kapalinu, mělo by k opětovnému odpařování dojít jen stěží. Koncept desek vysvětluje rektifikační sloupec. Důležitými parametry pro kondenzátory jsou výměnná plocha (pro přenos tepla), objem (pro retenční čas) a schopnost zanášení. Avšak ‚ nejsem laboratorní krysa, moje zkušenosti s tímto druhem vybavení jsou velmi omezené!
• Dobré body … pokazil jsem to a se vrátili a (doufejme) opravili moji odpověď. Díky za heads-up. Až příště ‚ budu poslouchat ten malý hlas, který říká, že “ něco není v tomto „.
• @JaniceDelMar Pod povodněmi máte na mysli, že tlak par varu in situ reagujících látek tlačí kondenzovanou páru nahoru z kondenzátoru, což vede k možným nebezpečným situacím i ke ztrátě reaktantů, protože reaktanty vytéká z vašeho kondenzátoru?
• Přestože má tato odpověď pravdu, do jisté míry podporuje zneužití kondenzátorů a chladičů. U každého z uvedených jsou velmi jasně popsány případy použití a jejich smíchání je jen špatnou laboratorní praxí, která vede k poruchám a nehodám.

Dimroth „s je jediný chladič, který je opravdu určen a je obecně vhodný pro chlazení pod zpětným chladičem .

Zbytek je určen k ochlazení proudu produktu, který jde pouze jedním směrem, nebo k destilaci. Při zneužití pro zpětné chlazení všichni náhle selžou, když se vytvoří příliš mnoho kondenzátu, což má za následek zaplavení.

Důvodem je příliš tenká nebo dokonce zužující se cesta dolů (Allihn, Friedrich, Graham).

Dalším problémem je kondenzát stékající dolů po stěnách, kde se může rozpustit vaše mastnota v přípojkách zemního skla a vyklouzněte, vytvořte ve své reakci koncentrační a teplotní přechody, začněte vařit již před dosažením nádoby, což může vést k pěnění atd. s Dimroth coole r, kondenzát bezpečně klesá zpět přímo do nádoby, na míchací tyč, což vede k bezpečné a homogenní reakční směsi.

I když kondenzát obsahuje pevnou sraženinu, je bezpečně promyt pomocí Dimroth chladnější, ale určitě se někde zasekne se všemi ostatními.

Pro ostatní:

Liebig úhlopříčně dolů na destilační koloně

Allihn efektivnější Liebig, ale samozřejmě pouze pokud je možné jej namontovat svisle.

Friedrichs kondenzuje velmi těkavou destilaci produkt

Graham pouze pro kapalinu (nebo nekondenzující (!) plyn) proud neustále protékající jedním směrem (výměník tepla).

jednoduchý kondenzátor s cívkou nekondenzující proud plynu (nebo jakýkoli směrem dolů)

Soxhletův kondenzátor

Existuje ještě jeden typ kondenzátor, poměrně vzácný a často zapomenutý: kondenzátor Soxhlet ve tvaru koule. Obvykle se používá jako zpětný chladič. Páry procházejí mezi vnější stěnou , chlazenou vzduchem, a vnější stěnou vnitřní koule naplněnou cirkulující chladicí kapalinou. Obvykle se vyrábí ze skla, někdy z kovu (předpokládám lepší výměnu tepla).

Soxhletův kondenzátor se používá hlavně k destilaci kapalin s vysokou teplotou varu – konstrukce umožňuje efektivní chlazení nejen jeden povrch (jako by fungoval jakýkoli „normální“ kondenzátor), ale o dva povrchy, včetně vzduchu.

Viděl jsem to pouze jednou osobně, všechny zmínky v Knihách Google a Google Scholar jsou datovány hlavně někde mezi 20. a 20. léty 20. století a pokud jde o ilustraci, jediným zdrojem, který jsem našel, je sovětská učebnice o laboratorních technikách a skleněných výrobcích (šipky označují cirkulaci studené vody) [1, s. 61]

Reference

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Laboratory Technique); Khimia: Moskva , 1969 . (v ruštině)

Komentáře

• Souvisí to s extrakcí Soxhlet?
• @Blaise Ano , v tom smyslu, že Soxhletův extraktor může být vybaven Soxhletovým kondenzátorem. Obvykle se však používá kondenzátor Allihn ‚ s nebo Liebig ‚ s . Bohužel jsem nevím, zda byl historicky Soxhletův extraktor navržen pro použití s Soxhletovým kondenzátorem.

Nemohu najít zajímavé podrobnosti o praktickém použití Grahamovy kolony: Myslím tím, že může být více přizpůsobena nastavení zpětného toku nebo destilaci, ale zdá se, že je obtížné získat o tom informace. Intuitivně mám sklon si myslet, že Grahamova konstrukce neodpovídá požadavkům na zpětný ohřev: Jak již bylo zmíněno dříve, může se snadno ucpat nízkovroucími materiály, vnitřní průměr spirály je tak malý, že páry vzhůru budou cirkulovat jen s velkými obtížemi. Myslím, že nejlepší použití tohoto kondenzátoru je pro kondenzaci dolů v destilačním zařízení. Ještě lépe, vyhněte se tomuto staromódnímu sklu: nemohu připomenout přítomnost jediného Grahamova kondenzátoru v chemická laboratoř!

K varu pod zpětným chladičem existují 2 velmi účinné kondenzátory: Allinh je vhodný pro běžné aplikace, ale Dimroth & dvojitý povrch kondenzátor cívky si poradí s velkým množstvím par a zadržuje každou kapku rozpouštědla (pokud je zvolena příslušná délka s objemem).

Friedrich je velmi užitečný kromě standardního kondenzátoru Liebig, když umístěna na konci destilační soustavy její chlazení díky povrchu je to nevyhnutelné pro ethery atd.

BTW: Dimroth je kondenzátor volby pro extrakci soxlhet, protože odkapávací špička na koncové smyčce spirály umožňuje konstantní kapání na podélnou osu a přímo na extrakční náprstek.

Znovu citovaná dezinformace vede k nesprávným spekulacím. Zde je to, co jsem se během let naučil praktickými zkušenostmi.

1. Nedoporučuje se to, ale v případě potřeby lze také stohovat kondenzátory Allihn Dimroth „s & Allihn (stejně jako jiné typy).

2. Chcete-li omezit záplavy, použijte větší velikosti spár.

   Ujišťuji vás: Allihn se silnými stěnami 45/50, 150 cm, funguje skvěle na reflux 11 Litry @ 120 ° C po dobu 14 hodin.

3. Naopak, při stejných parametrech nemůžete použít otvor 24/40 k refluxu ani 2,5 litru. Ať už je to Dimroth, Friedrichs, nebo dokonce studený prst se suchým ledem. Ať už jsem použil cokoli, 1 litr a více, kapalný kondenzát se srazil s tlakovým plynem protékajícím hrdly lahví v opačném směru v 24/40 … ale 45/50 funguje dobře

   Použití 24 / 40 je v pořádku pro reakce od 25 do 1 000 ml a většinu destilací od 25 do 500 ml. Nákup nadměrného (standardního) spojovaného skla plošně a jak budete postupovat v objemu syntézy / destilace / extrakcí, budete mít všestrannější využití s méně zařízení.

4. Kondenzátor „Friedrichs“ (někdy nesprávně označovaný jako Friedrichův kondenzátor nebo Friedrichův kondenzátor), je spirálový prstový kondenzátor, který vynalezl Fritz Walter Paul „Friedrichs“, který publikoval návrh tohoto typu kondenzátoru v roce 1912. I když je jich dvacet a jeho, stále je to kondenzátor „Friedrichs“, nikoli kondenzátor „Fred“, protože se jmenoval „Frierichs“, s a „s“ Ten muž byl skvělý. O 106 let později a stále to zesiluje.

5. Rotační odpařovací systém nevynalezl Lyman C. Craig až do roku 1950. Poprvé byl uveden na trh švýcarskou společností Büchi v roce 1957, více než 40 let poté, co se stal Friedrichsův kondenzátor populární (Odkud lidé berou ty šílené věci, které zveřejňují?). Kromě jakéhokoli opačného názoru Friedrichsův „kondenzátor NEMOHL být navržen pro rotovaps – pokud nebyl psychický.

   Nepřekonatelná kondenzační schopnost je pouze jedním z klíčových rysů Friedrichsova kondenzátoru. Je také srovnatelně KOMPAKTNÍ co do velikosti, SNÍŽILO objem / hmotnost / hmotnost, jednoduchost a výrazně snižuje výšku zařízení. Ten 150 cm Allihn, o kterém jsem mluvil, byl čtyřikrát větší než Friedrichové, kteří jej nahradili.Také jsem viděl více omezené a méně omezené krky typu, ale žádné osobní zkušenosti tam.

   Allihnův kondenzátor na rotační mapě by riskoval zlomení / vytvoření nepřiměřeného namáhání spojky ložiska. Téměř 5 stop a (zhruba – není jisté, ale TĚŽKÉ) 35 liber kondenzátoru, který obsahuje 15 liber chladicí kapaliny = zhruba 50 liber, na šikmém povrchu. Myslím, že by bylo možné použít svorky, lano, tkaničky nebo lepicí pásku – a zničit tak eleganci Buchi v hodnotě 15 000,00 $ (nemluvě o tom, že žárovky jsou šikmé, sdružují se a zaplavují, což je v rozporu s účelem rotace) – nebo získat 18 “ vysoký Fredrichs stejné hmotnosti, který obsahuje polovinu chladicí kapaliny, snižuje Fulcrum o 3 stopy a má nejlepší účinnost jakéhokoli běžného kondenzátoru.

6. Pokud je rozhraní dostatečné, kvalitní Friedrichs (W / šroubení se závitem pro chladicí kapalinu; uvolňovací kroužky se závitem nebo objímky spojů PTFE) je nejodolnější a odolné proti klutzům, ale – jak je podrobně uvedeno níže – Dimroths jsou VELMI choulostiví.

7. Dimroth i Friedrichs kondenzátory lze použít pro zpětný tok a / nebo destilaci. Kondenzátory „dvojího použití“ ve svislé orientaci poskytují dva ultra účinné kondenzátory za jednu cenu. Pokud je zvolen správně, při / pokud expandujete na větší objemy, váš kondenzátor by měl být dostatečně pružný, aby vyhovoval bez adaptéry.

8. Několik poznámek k Dimrothům. POZOR: Chladicí kapalina Kondenzátory Dimroth jsou nutně choulostivé a snadno opravitelné. Papírové tenké svinuté trubky ovlivňují vynikající přenos tepla. Celá délka / hmotnost cívky je podepřena na konci, kde vystupuje / vstupuje do tělesa kondenzátoru. Na druhém „visícím konci“ cívky může množství ohybu překročit křehkou povahu skla, kde je připojeno. Poměrně malé rázové rázy při bočním zrychlení / zpomalení, dokonce i při dobře polstrovaném Dimrothovi, mohou způsobit prasknutí trubek.

   Pokud se nepoužívá, několik tenkých plastových pásků, pečlivě zasunutých přes oba konce, prakticky eliminuje ohnutí vnitřní trubka (Plastové vázací pásky na palety fungují skvěle).

   NIKDY se netřeste, nebouchejte do dlaně, netrhejte / nevychytávejte ukazováčkem ani neklepejte na Dimroth. Jsou to „elegantní a precizní nástroje a mělo by se s nimi zacházet šetrně. Mnoho z nich je při praní rozbité (proto jsou ty použité často tak zbarvené. Energie nutná k jejich čištění by riskovala poškození.) nikdy jsem nevlastnil velkou, podle mého nekvalifikovaného názoru, čím delší je Dimroth, tím křehčí.

To je moje osobní zkušenost a názory, které jsem získal.

Komentáře

• Skladování kondenzátorů je konstrukčně nebezpečné a rozhodně k ničemu, pokud váš první kondenzátor není na začátek příliš malý. Omlouváme se za křik, ale ŠPATNÁ LABORATORNÍ PRAXE!