Oikean lauhduttimen valinta

@Martin kommentti pakotti minut palaamaan tähän kysymykseen ja korjaamaan vastaukseni. Olen poistanut väärän materiaalin ja laajentanut keskustelua toivottavasti antamaan oikeaa tietoa. Asiasta käydään hyvää keskustelua (parempi kuin aiemmin mainittu viite) täällä .

Reflux on reaktanttien kiehumisprosessi samalla, kun jäähdytetään jatkuvasti palavaa höyryä se palaa takaisin pulloon nesteenä. Sitä käytetään seoksen lämmittämiseen pitkiä aikoja ja tietyissä lämpötiloissa … Kiehumispulloon kiinnitetään lauhdutin ja jäähdytysvettä kierrätetään tiivistyvien höyryjen tiivistämiseksi.

Jos palautusjäähdytetään seosta, kuten orgaanisessa synteesissä saatatkin lisätä reaktion nopeutta tekemällä sitä korkeammassa lämpötilassa (ts. liuottimen kiehumispiste) ), niin kaikki lauhduttimet, jotka toimivat riittävän hyvin liuottimen menetyksen välttämiseksi ja ”tulvien” välttämiseksi, toimisivat yhtä hyvin. Kun ”palautat palautusjäähdytystä”, haluat ”palautusjäähdyttimen”, Paikka, jossa höyry tiivistyy näkyvästi nesteeksi, on enintään 1/3 palautusjäähdytyspylväästä.

Sinulla on kaksi erilaista lauhduttimen perustyyppiä, Graham-tyyppiset lauhduttimet ( ensimmäiset 3) ja kelan lauhduttimet (kaksi viimeistä). Kelan lauhduttimissa (alla olevassa kuvassa vasen lauhdutin) vesi virtaa kelan läpi ja höyry liikkuu ylöspäin lauhduttimen suuremmalla ulkopinnalla, tiivistyy jäähdytettyihin keloihin ja tippuu sitten takaisin kattilaan. Graham-tyyppisessä lauhduttimessa (oikea lauhdutin alla olevassa kuvassa) vesi virtaa putken (joko suoran tai käämin) ympäri, joka sisältää höyryä / tiivistettyä nestettä. ( kuva lähde ) Graham-tyyppiset lauhduttimet tukkeutuvat (tai tulvat) helpommin, koska niillä on rajoitetumpi neste palata kattilaan.

Graham-tyyppiset lauhduttimet: Liebig-lauhdutin on yksinkertainen, mutta sillä on pieni jäähdytysteho ja se voidaan tukkia melko helposti, kun kondensoitunut neste virtaa takaisin pulloon ja estää höyryä, joka yrittää päästä ulos. Allihn parantaa tätä mallia sillä, että sen pohjassa on leveämpi reikä ja tiivistää neste ”kupliin”, missä se voi juosta sivuilta ja välttää höyryn tukkeutumista. (Olen käyttänyt tätä hyvällä teholla palautusjäähdyttäessä monia reaktioita.) Graham-lauhdutin on sama perusrakenne kuin kaksi muuta, mutta lauhdutusputki on kierretty, mikä tarjoaa enemmän pinta-alaa jäähdytykseen … mutta myös pyrkii lähettämään kondensoitunut neste suoraan höyryn polulle yrittäen liikkua ylöspäin.Se on erityisen altis tulville.

Kelan lauhduttimilla , kuten Dimrothilla ja Freidrichillä, on suuri jäähdytyskapasiteetti ja vähemmän ongelmia tulva, koska höyry tiivistyy keloille ja tippuu takaisin kelojen pohjassa olevasta pienestä näkyvyydestä potin keskelle. Höyryllä on helppo päästä ohi pottiin putoavat pisarat. Jos sinulla on siihen varaa, tämä näyttää hyvältä valinnalta useimmille sovelluksille. Freidrichs-lauhduttimet, jotka sisältävät kylmäsormen spiraalin kanssa, ovat korkeamman kapasiteetin, melko iso ja raskas. Olen nähnyt niiden käyttävän rotovapseja, joissa otat paljon liuotinta nopeasti pois, mutta ei tavallisella refluksointilaitteella. Tämä olisi liian tappaa yksinkertaisen palautusreaktiotilanteen vuoksi.

Anteeksi virheellisistä tiedoista (niille teistä, jotka katselitte tätä aiemmin) ja toivon, että tästä on hyötyä.

kommentit

• En ’ ole varma, että ” (teoreettisten) levyjen määrä ” -konsepti koskee lauhdutinta. Lauhduttimessa jäähdytysneste kuljettaa lauhdutusenergiaa, höyrystymistä tuskin tapahtuu. Levykonsepti selittää oikaisupylvään. Lauhduttimien tärkeät parametrit ovat vaihtopinta-ala (lämmönsiirtoa varten), tilavuus (pidätysaikaa varten) ja tukkeutumisen kestävyys. En kuitenkaan ’ ole laboratoriorotta, kokemukseni tällaisista laitteista on hyvin rajallista!
• Hyviä seikkoja … sekaisin tämän ja ovat palanneet takaisin ja (toivottavasti) korjanneet vastaukseni. Kiitos varoituksesta. Seuraavan kerran ’ kuuntelen sitä pientä ääntä, joka sanoo ” jotain, joka ei ole oikein tässä ”.
• @JaniceDelMar Tulvan yhteydessä tarkoitat, että kiehuvien in situ -reagenssien höyrynpaine työntää kondensoituneen höyryn ylöspäin lauhduttimesta, mikä johtaa mahdollisiin vaarallisiin tilanteisiin sekä reagenssin menetykseen, koska reagenssit vuotaa ulos lauhduttimestasi?
• Vaikka vastaus onkin oikeassa, se kannustaa jonkin verran lauhduttimien ja jäähdyttimien väärinkäyttöön. Jokaiselle näytetylle on hyvin selkeästi hahmoteltu käyttötapaus, ja niiden sekoittaminen on vain huono laboratoriotapa, joka johtaa epäonnistumiseen ja onnettomuuksiin.

Dimroth ”on ainoa todella tarkoitettu jäähdytin, joka soveltuu yleensä palautusjäähdytykseen .

Loput on tarkoitettu jäähdyttämään vain yhteen suuntaan menevää tuotevirtaa tai tislausta. Palautusjäähdytykseen käytettynä ne kaikki epäonnistuvat äkillisesti, kun syntyy liikaa lauhdetta tulvimisen seurauksena.

Syynä on se, että suunta alaspäin on liian ohut tai jopa kapeneva (Allihn, Friedrich, Graham).

Toinen ongelma on kondensaatti, joka virtaa alas seinille, missä se voi liueta rasvasi jauhettuihin lasiliitäntöihin ja hiipiä ulos, luo reaktioon pitoisuus- ja lämpötilagradientteja, aloita kiehuminen jo ennen astiaan saapumista, mikä saattaa johtaa vaahtoamiseen jne. r, kondensaatti putoaa takaisin turvallisesti suoraan astiaan sekoitustankoon, mikä johtaa turvalliseen ja homogeeniseen reaktioseokseen.

Vaikka kondensaatti sisältää kiinteää sakkaa, se pestään turvallisesti takaisin Dimrothilla siistimpi, vaikka se varmasti juuttuu jonnekin kaikkien muiden kanssa.

Muille:

Liebig vinosti alaspäin tislauspylvään päälle

Allihn tehokkaammin Liebig, mutta vain, jos se voidaan asentaa pystysuoraan, ilmeisesti.

Friedrichs tiivistää erittäin haihtuvaa tislausta. tuote

Graham vain nestemäiselle (tai tiivistymättömälle (!) kaasu) virta, joka jatkuvasti virtaa yhteen suuntaan (lämmönvaihdin).

yksinkertainen kelajäähdytin ei tiivistymistä (tai mikä tahansa alaspäin suuntautuva) kaasuvirta

Soxhlet-lauhdutin

On vielä yksi tyyppi lauhdutin, melko harvinainen ja usein unohdettu: maapallon muotoinen Soxhlet-lauhdutin. Tyypillisesti käytetään palautuslauhduttimena. Höyryt kulkevat ilman avulla jäähdytetyn ulkoseinän ja kiertävällä jäähdytysnesteellä täytetyn sisäpallon ulkoseinän välillä. Valmistettu yleensä lasista, joskus metallista (paremman lämmönvaihdon, luulen).

Soxhlet-lauhdutinta käytetään pääasiassa korkean kiehumispisteen omaavien nesteiden tislaamiseen – rakenne mahdollistaa tehokkaan jäähdytyksen paitsi yksi pinta (kuten mikä tahansa ”normaali” lauhdutin toimisi), mutta kaksi pintaa, ilma mukaan lukien.

Olen nähnyt sen vain kerran henkilökohtaisesti, kaikki Google-kirjojen ja Google Scholarin maininnat ovat pääasiassa peräisin 1900-luvulta 1920-luvulle, ja esimerkkinä ainoa lähde, jonka löysin, on Neuvostoliiton oppikirja laboratoriotekniikoista ja lasitavaroista (nuolet osoittavat kylmän veden kiertoa) [1, s. 61]

viitteet

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (laboratoriotekniikka); Khimia: Moskova , 1969 . (venäjäksi)

kommentit

• Liittyykö tämä Soxhlet-uutteeseen?
• @Blaise Kyllä , tavallaan, että Soxhlet-liesituuletin voidaan varustaa Soxhlet-lauhduttimella. Yleensä käytetään kuitenkin Allihn ’ s tai Liebig ’ -lauhdutinta Valitettavasti I en ole tietoinen siitä, onko Soxhlet-liesituuletin historiallisesti suunniteltu käytettäväksi Soxhlet-lauhduttimen kanssa.

Lainattu väärä tieto johtaa virheelliseen spekulointiin. Tässä olen oppinut käytännön kokemuksen kautta vuosien varrella.

1. Ei suosittele, mutta tarvittaessa Dimroth ”s & Allihn -lauhduttimet (kuten myös muut) voidaan pinota.

2. Tulvien vähentämiseksi käytä suurempia saumakokoja.

   Vakuutan teille: 45/50, 150 cm, raskasseinäinen Allihn toimii upeasti palautusjäähdytyksessä 11 Litraa @ 120 C 14 tunnin ajan.

3. Vastaavasti, samojen parametrien perusteella et voi käyttää 24/40 suutinta palautusjäähdyttäen edes 2,5 litraa. Olkoon se Dimrothin, Friedrichsin tai jopa kylmäsormen kanssa kuivajäällä. Riippumatta siitä, mitä olen käyttänyt, 1 litra ja sitä korkeampi nestekondensaatti törmää paineistettuun kaasuun, joka virtaa toiseen suuntaan pullonkauloja 24/40 … mutta 45/50 toimii hienosti

   24 / 40 on OK 25–1000 ml: n reaktioille ja useimmille 25–500 ml: n tislauksille. Ylimitoitettujen (tavallisten) liitettyjen lasiesineiden ostaminen koko levyltä ja synteesin / tislauksen / uuttotilavuuden lisääntyessä sinulla on enemmän monipuolisuutta vähemmän laitteet.

4. ”Friedrichs” -lauhdutin (jota joskus virheellisesti kutsutaan Friedrichin lauhduttimeksi tai Friedrichin lauhduttimeksi) on Fritz Walter Paul ”Friedrichsin” keksimä kierteinen sormilauhdutin, joka julkaisi mallin tämäntyyppiselle lauhduttimelle vuonna 1912. Vaikka siellä olisi kaksikymmentä ja hänen, se on silti ”Friedrichs” -lauhdutin, ei ”Fred” -lauhdutin, koska hänen nimensä oli ”Frierichs”, ja ”s” Mies oli loistava. 106 vuotta myöhemmin, ja se jatkuu edelleen vahvana.

5. Lyman C. Craig keksi pyöröhaihdutinjärjestelmän vasta vuonna 1950. Sveitsiläinen Büchi-yhtiö markkinoi sen ensimmäisen kerran vuonna 1957, yli 40 vuotta sen jälkeen, kun Friedrichsin lauhdutin tuli suosittu (Mistä ihmiset saavat tätä hullua tavaraa, jonka he lähettävät?). Päinvastaisen mielipiteen lisäksi Friedrichsin kondensaattoria EI olisi voitu suunnitella rotovapsille – ellei hän olisi psyykkinen.

   Lyömätön kondensointikyky on vain yksi Friedrichs-lauhduttimen pääominaisuuksista. Se on myös verrattain PAKKAUS on pienentynyt irtotavaraa / massaa / painoa, yksinkertaisuutta ja vähentää merkittävästi laitteen korkeutta. Se 150 cm: n Allihn, josta puhuin, oli neljä kertaa suurempi kuin sen korvaavat Friedrichit.Olen myös nähnyt rajoitetumpia ja vähemmän rajoitettuja kauloja, mutta ei henkilökohtaista kokemusta siellä.

   Allihn-lauhdutin rotovapilla saattaa vaurioittaa / aiheuttaa kohtuuttoman rasituksen laakeriliitoksessa. Lähes 5 jalkaa ja (karkeasti – ei varma, mutta RASKAS) 35 paunaa lauhdutinta, joka sisältää 15 paunaa jäähdytysnestettä = noin 50 paunaa kallistettuna. Luulen, että voisi käyttää kiinnikkeitä, köyttä, kengännauhoja tai teippiä – mikä pilaa 15 000,00 dollarin Buchin tyylikkyyden (puhumattakaan sipulien viistosta, yhdistymisestä ja tulvimisesta, päihittäen rotovapin tarkoituksen) – tai saada 18 ” korkea, sama painoinen Fredrichs, joka sisältää puolet jäähdytysnestettä, vähentää Fulcrumia 3 jalalla ja jolla on paras mahdollinen hyötysuhde kaikista yleisistä lauhduttimista.

6. Jos liitäntä on riittävä, laadukas Friedrichs (Kierteiset jäähdytysnesteliittimet; kierteiset vapautusrenkaat tai PTFE-liitosholkit) on kestävin ja klutz-todisteisin, mutta – kuten alla on kuvattu – Dimrothit ovat erittäin herkkiä.

7. Sekä Dimroth että Friedrichs lauhduttimia voidaan käyttää palautusjäähdytys- ja / tai tislauslaitteisiin. ”Kaksoiskäyttöiset” lauhduttimet pystysuorassa asennossa tarjoavat kaksi erittäin tehokasta lauhdutinta yhdellä hinnalla. Jos se valitaan oikein, kun / jos laajennat suurempiin määriin, lauhduttimen tulisi olla riittävän joustava sopeutumaan ilman adapterit.

8. Muutama huomautus Dimrothsista. VAROITUS: Jäähdytysneste t Dimroth-lauhduttimien ubetit ovat välttämättä herkkiä ja vaurioituneita helposti korjaamattomina. Paperin ohut kierretyt putket parantavat lämmönsiirtoa. Kelan koko pituus / massa tuetaan päässä, josta se tulee ulos / tulee lauhduttimen runkoon. Kelan toisessa ”roikkuvassa päässä” joustavuus voi ylittää lasin haurauden luonteen kytketty. Suhteellisen pieni sivuttainen kiihtyvyys / hidastuvuus isku, jopa hyvin pehmustettu Dimroth, voi aiheuttaa putkien rikkoutumisen.

   Kun sitä ei käytetä, useita ohuita muoviliuskoja, jotka on asetettu varovasti molempien päiden läpi, eliminoivat käytännössä putken taipumisen. sisäputki (Muoviset kuormalavoja sitovat nauhat toimivat hyvin).

   ÄLÄ KOSKAAN ravista, paukuta kämmentäsi, napsauta / säädä etusormellasi tai edes kosketa Dimrothia. Ne ovat tyylikkäitä, tarkkoja työkaluja, ja niitä tulisi käsitellä hellävaraisesti. Monet ovat rikkoutuneet pesemisen aikana (Siksi käytetyt tuotteet ovat usein niin värjäytyneitä. Niiden puhdistamiseen tarvittava voimakkuus saattaa rikkoutua.) ei koskaan omistanut suurta, minun mielestäni pitempi Dimroth, sitä hauraampi.

Se on henkilökohtainen kokemukseni ja keräämäni mielipiteet.

Kommentit

• Lauhduttimien pinoaminen on rakenteellisesti vaarallista ja ehdottomasti hyödytöntä, ellei ensimmäinen lauhduttimesi ole liian pieni aluksi. Anteeksi huutamisesta, mutta se huono laboratoriotapa!