Choisir le bon condenseur

Le commentaire de

@Mart « ma poussé à revenir sur cette question et à corriger ma réponse. Jai supprimé le contenu incorrect et jai élargi la discussion pour, je lespère, fournir des informations correctes. Il y a une bonne discussion (meilleure que la référence précédemment citée) sur la question ici .

Reflux est le processus débullition de réactifs tout en refroidissant continuellement la vapeur retournant il est renvoyé dans le ballon sous forme liquide. Il est utilisé pour chauffer un mélange pendant de longues périodes et à certaines températures … Un condenseur est attaché au ballon bouillant et de leau de refroidissement circule pour condenser les vapeurs qui séchappent.

Si vous chauffez un mélange au reflux, comme vous le feriez en synthèse organique pour augmenter la vitesse de la réaction en la faisant à une température plus élevée (cest-à-dire le point débullition du solvant ), alors tous les condenseurs qui ont fonctionné suffisamment bien pour éviter la perte de solvant et éviter les « inondations » fonctionneraient également bien. Lorsque vous « re-refluxez, vous voulez le » anneau de reflux « , e Lendroit où la vapeur se condense visiblement en un liquide, pour ne pas être plus de 1/3 de la hauteur de la colonne de reflux.

Vous avez deux types de condenseurs de base différents, des condenseurs de type Graham ( les 3 premiers) et les condenseurs de batterie (les deux derniers). Dans les condenseurs à serpentin (le condenseur gauche sur limage ci-dessous), leau sécoule à travers le serpentin et la vapeur monte dans la plus grande zone extérieure du condenseur, se condense sur les serpentins refroidis, puis ségoutte dans le pot. Dans un condenseur de type Graham (le condenseur de droite dans limage ci-dessous), leau circule autour dun tube (quil soit droit ou enroulé) qui contient la vapeur / liquide condensé. ( image source ) Les condenseurs de type Graham sencrassent (ou inondent) plus facilement car ils ont un chemin plus restreint pour le retour du liquide dans le pot.

Condensateurs de type Graham: Le condenseur Liebig est simple, mais a une faible capacité de refroidissement et peut être assez facilement obstrué lorsque le liquide condensé retourne dans le ballon et bloque la vapeur qui tente de séchapper. LAllihn améliore cette conception en ayant un alésage plus large au fond et en condensant le liquide sur les « bulles » où il peut couler sur les côtés et éviter de bloquer la vapeur. (Jai utilisé ceci à bon escient dans de nombreuses réactions au reflux.) Le condenseur Graham est de la même conception de base que les deux autres, mais le tube de condensation est enroulé, ce qui offre plus de surface pour le refroidissement … mais a également tendance à envoyer le liquide condensé directement dans le chemin de la vapeur essayant de monter.Il est particulièrement sujet aux inondations.

Les condenseurs à serpentin , tels que les Dimroth et Freidrichs, ont une grande capacité de refroidissement avec moins de problèmes de inondation puisque la vapeur se condense sur les serpentins et ségoutte de la petite proéminence au fond des serpentins au centre du pot. La vapeur a un temps facile à passer les gouttes tombant dans le pot. Si vous pouvez vous le permettre, cela semble être un bon choix pour la plupart des applications. Les condenseurs Freidrichs, qui intègrent un doigt froid avec la spirale, sont de plus grande capacité, assez volumineux et lourds. Je les ai vus utilisés avec des rotovaps où vous retirez rapidement beaucoup de solvant, mais pas avec un appareil à reflux ordinaire. Ce serait sur-tuer pour une situation de réaction de reflux simple.

Désolé pour les informations incorrectes (pour ceux dentre vous qui ont déjà regardé cela) et jespère que cela vous sera utile.

Commentaires

• Je ‘ ne suis pas sûr que  » nombre de plaques (théoriques)  » concept sapplique au condenseur. Dans le condenseur, lénergie de condensation est emportée par le liquide de refroidissement, une re-vaporisation ne devrait guère avoir lieu. Le concept des plaques explique la colonne de rectification. Les paramètres importants pour les condenseurs sont la zone déchange (pour le transfert de chaleur), le volume (pour le temps de rétention) et la possibilité de colmatage. Cependant, je ‘ ne suis pas un rat de laboratoire, mon expérience avec ce type déquipement est très limitée!
• Bons points … jai foiré celui-ci et sont revenus et (espérons-le) corrigé ma réponse. Merci pour linformation. La prochaine fois que jécouterai ‘ cette petite voix qui dit  » quelque chose ne va pas dans ce « .
• @JaniceDelMar Par inondation, vous voulez dire que la pression de vapeur des réactifs in situ en ébullition pousse la vapeur condensée vers le haut hors du condenseur, conduisant à déventuelles situations dangereuses ainsi quà une perte de réactif, car les réactifs va-t-il sécouler de votre condenseur?
• Bien que la plupart du temps juste, cette réponse encourage quelque peu lutilisation abusive des condenseurs et des refroidisseurs. Il existe des cas dutilisation très clairement définis pour chacun de ceux présentés, et les mélanger nest quune mauvaise pratique de laboratoire, entraînant des échecs et des accidents.

Dimroth « s est le seul refroidisseur vraiment conçu et généralement adapté au refroidissement par reflux .

Les autres sont destinés à refroidir un flux de produit qui ne va que dans une seule direction, ou pour la distillation. Mal utilisés pour le refroidissement par reflux, ils échouent tous brusquement quand trop de condensat est produit, avec le résultat dune inondation.

La raison en est que le chemin vers le bas est trop mince ou même rétréci (Allihn, Friedrich, Graham).

Lautre problème est le condensat qui coule sur les murs, où il peut se dissoudre votre graisse dans les connexions en verre dépoli et se faufiler, créez des gradients de concentration et de température dans votre réaction, commencez à bouillir déjà avant datteindre le récipient, ce qui peut entraîner de la mousse, etc. r, le condensat retombe en toute sécurité directement dans le récipient, sur le barreau dagitation, conduisant à un mélange réactionnel sûr et homogène.

Même si le condensat contient un précipité solide, il est lavé en toute sécurité avec un Dimroth plus cool, alors quil restera sûrement coincé quelque part avec tous les autres.

Pour les autres:

Liebig en diagonale vers le bas au sommet dune colonne de distillation

Allihn plus efficace que Liebig, mais seulement sil peut être monté verticalement, évidemment.

Friedrichs condenser une distillation très volatile produit

Graham uniquement pour un liquide (ou sans condensation (!) gaz) circulant constamment dans une direction (échangeur de chaleur).

condenseur à serpentin simple non condens (ou tout autre flux de gaz descendant)

Condenseur Soxhlet

Il existe encore un type de condenseur, assez rare et souvent oublié: le condenseur Soxhlet en forme de globe. Généralement utilisé comme condenseur à reflux. Les vapeurs passent entre la paroi extérieure , refroidie par air, et la paroi extérieure de la sphère intérieure remplie de fluide caloporteur en circulation. Généralement en verre, parfois en métal (pour un meilleur échange de chaleur, je suppose).

Le condenseur Soxhlet est principalement utilisé dans la distillation de liquides à haut point débullition – la construction permet un refroidissement efficace non seulement par une surface (comme nimporte quel condenseur «normal» fonctionnerait), mais par deux surfaces, y compris lair.

Je ne lai vu quune seule fois en personne, toutes les mentions sur Google Livres et Google Scholar datent principalement des années 1900 aux années 1920, et comme pour lillustration, la seule source que jai trouvée est le manuel soviétique sur les techniques de laboratoire et la verrerie (les flèches indiquent la circulation de leau froide) [1, p. 61]

Références

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Technique de laboratoire); Khimia: Moscou , 1969 . (en russe)

Commentaires

• Est-ce lié à une extraction Soxhlet?
• @Blaise Oui , en ce sens que lextracteur Soxhlet peut être équipé du condenseur Soxhlet. Cependant, on utilise généralement le condenseur Allihn ‘ ou Liebig ‘ . Malheureusement, je Je ne sais pas si, historiquement, lextracteur Soxhlet a été conçu pour être utilisé avec le condenseur Soxhlet.

Je ne trouve pas de détails intéressants sur lutilisation pratique de la colonne Graham: je veux dire quelle est peut-être plus adaptée à une installation de reflux ou à une distillation, mais il semble difficile dobtenir des informations à ce sujet. Intuitivement, je suis enclin à penser que la conception Graham ne correspond pas aux exigences du chauffage par reflux: comme mentionné précédemment, il peut être facilement obstrué par des matériaux à faible point débullition, le diamètre intérieur de la spirale est si petit que les vapeurs ascendantes ne circuleront quavec de grandes difficultés. Je suppose que la meilleure utilisation de ce condenseur est la condensation vers le bas dans un système de distillation. Mieux encore, évitez cette verrerie à lancienne: je ne peux pas rappeler la présence dun seul condenseur Graham dans un laboratoire de chimie!

Pour lébullition au reflux, il existe 2 condenseurs très efficaces: lAllinh est un bon pour les applications générales, mais le Dimroth & la double surface Le condenseur à serpentin peut traiter une grande quantité de vapeurs et retenir chaque goutte de solvant (si la longueur appropriée est sélectionnée par rapport au volume).

Le Friedrich est très utile en plus dun condenseur Liebig standard, lorsque placé en fin de distillation installer son refroidissement la surface le rend inévitable pour les éthers, etc.

BTW: Le Dimroth est le condenseur de choix pour les extractions soxlhet, puisque le drip tip sur la boucle terminale de la spirale permet un égouttement constant sur laxe longitudinal et droit à le dé dextraction.

La désinformation répétée conduit à des spéculations incorrectes. Voici ce que jai appris grâce à mon expérience pratique au fil des ans.

1. Je ne le recommande pas mais si besoin est, les condenseurs Allihn de Dimroth « s & (ainsi que dautres types) peuvent également être empilés.

2. Pour réduire les inondations, utilisez des joints de plus grande taille.

   Je vous assure: un Allihn de 45/50, 150 cm, à parois épaisses fonctionne à merveille pour le reflux 11 Litres à 120 C pendant 14 heures.

3. Contre-sens, étant donné les mêmes paramètres, vous ne pouvez pas utiliser un orifice 24/40 pour refluer même 2,5 litres. Que ce soit avec un Dimroth, Friedrichs ou même un Cold Finger avec de la glace sèche. Quoi que jaie utilisé, 1 litre et plus de condensat liquide entre en collision avec du gaz sous pression circulant dans lautre sens des goulots détranglement au 24/40 … mais un 45/50 fonctionne très bien

   Utilisation de 24 / 40 est OK pour les réactions de 25 à 1000 ml et la plupart des distillations de 25 à 500 ml. En achetant de la verrerie articulée surdimensionnée (standard) dans tous les domaines et en augmentant le volume dune synthèse / distillation / extractions, vous aurez plus de polyvalence avec moins équipement.

4. Le condenseur « Friedrichs » (parfois appelé à tort le condenseur de Friedrich ou le condenseur de Friedrich), est un condensateur à doigt en spirale inventé par Fritz Walter Paul « Friedrichs », qui a publié un dessin pour ce type de condenseur en 1912. Même sil y en a vingt et le sien, cest toujours un condenseur « Friedrichs », pas un condenseur « Fred » car il sappelait « Frierichs », avec et « s » . L homme était brillant. 106 ans plus tard et ça va toujours fort.

5. Le système dévaporateur rotatif na été inventé par Lyman C. Craig quen 1950. Il a été commercialisé pour la première fois par la société suisse Büchi en 1957, plus de 40 ans après que le condenseur Friedrichs soit devenu populaire (Où les gens trouvent-ils ces trucs fous quils publient?). Hormis toute opinion contraire, le condenseur de Friedrichs naurait PAS pu être conçu pour les rotovaps – à moins quil ne soit psychique.

   La capacité de condensation imbattable nest quune des caractéristiques clés du condenseur de Friedrichs. Il est également comparativement COMPACT en taille, a RÉDUIT encombrement / masse / poids, simplicité et réduit considérablement la hauteur de lappareil. Cet Allihn de 150 cm dont jai parlé était quatre fois plus grand que le Friedrich qui la remplacé.Jai également vu des cols de type plus restreints et moins restreints, mais aucune expérience personnelle là-bas.

   Un condensateur Allihn sur une rotovap risquerait de casser / créer une contrainte excessive à la jonction du roulement. Près de 5 pieds et (à peu près – pas certain mais LOURD) 35 livres de condenseur, contenant 15 livres de liquide de refroidissement = environ 50 livres, sur une pente. Je suppose que lon pourrait utiliser des pinces, de la corde, des lacets ou du ruban adhésif – ruinant ainsi lélégance dun Buchi à 15 000,00 $ (sans parler des ampoules inclinées, regroupées et inondées, ce qui va à lencontre du but dun rotovap) – ou obtenir un 18  » haut, même poids Fredrichs qui contient la moitié du liquide de refroidissement, réduit le Fulcrum de 3 pieds et a la meilleure efficacité de tout condenseur commun.

6. Si linterface est suffisante, un Friedrichs de qualité (W / raccords de liquide de refroidissement filetés; bagues de dégagement filetées ou manchons de joint en PTFE) est le plus durable et résistant au klutz, mais – comme détaillé ci-dessous – les dimroths sont TRÈS délicats.

7. Dimroth et Friedrichs Les condenseurs peuvent être utilisés pour le reflux et / ou les distillations. Les condenseurs « à double usage » dans une orientation verticale fournissent deux condenseurs ultra efficaces pour un prix. Sils sont choisis correctement, quand / si vous augmentez à des volumes plus grands, votre condenseur doit être suffisamment flexible pour sadapter sans adaptateurs.

8. Quelques notes sur les Dimroths. ATTENTION: Le liquide de refroidissement t Les ubes sur les condenseurs Dimroth sont nécessairement fragiles et facilement endommagés au-delà de toute réparation. Les tubes enroulés minces en papier assurent un transfert de chaleur supérieur. La longueur / masse totale de la bobine est supportée à lextrémité où elle sort / entre dans le corps du condenseur. A lautre « extrémité pendante » de la bobine, la quantité de flex peut dépasser la nature fragile du verre là où elle « s lié. Un choc daccélération / décélération latérale relativement mineur, même sur un Dimroth bien rembourré, peut provoquer la rupture des tubes.

   Lorsquils ne sont pas utilisés, plusieurs fines bandes de plastique, soigneusement insérées par les deux extrémités, élimineront pratiquement toute flexion du tube intérieur (les bandes de reliure en plastique fonctionnent très bien).

   NE JAMAIS secouer, frapper sur votre paume, casser / ajuster avec votre index ou même toucher un Dimroth. Ce sont des outils élégants et précis qui doivent être traités avec douceur. Beaucoup sont cassés pendant le lavage (cest pourquoi les outils utilisés sont souvent si décolorés. La vigueur nécessaire pour les nettoyer risquerait de les casser).

   Avoir jamais possédé un grand, à mon avis sans réserve, plus le Dimroth est long, plus il est fragile.

Cest mon expérience personnelle et les opinions que jai recueillies.

Commentaires

• Empiler des condensateurs est structurellement dangereux, et définitivement inutile à moins que votre premier condensateur ne soit trop petit pour commencer. Désolé davoir crié, mais cette MAUVAISE PRATIQUE DE LABORATOIRE!