Scegliere il condensatore giusto

Il commento di @Mart “mi ha spinto a tornare a questa domanda e correggere la mia risposta. Ho eliminato materiale errato e ho ampliato la discussione, si spera, fornendo informazioni corrette. Cè una buona discussione (migliore del riferimento citato in precedenza) del problema qui .

Reflux è il processo di ebollizione dei reagenti raffreddando continuamente il ritorno del vapore torna al pallone come un liquido. Viene utilizzato per riscaldare una miscela per lunghi periodi ea determinate temperature … Un condensatore è attaccato al pallone di ebollizione e lacqua di raffreddamento viene fatta circolare per condensare i vapori che fuoriescono.

Se stai facendo riflusso di una miscela, come potresti fare nella sintesi organica per aumentare la velocità della reazione facendola a una temperatura più alta (cioè il punto di ebollizione del solvente ), quindi qualsiasi condensatore che ha funzionato abbastanza bene da evitare la perdita di solvente ed evitare “allagamenti” funzionerebbe altrettanto bene. Quando si “rientra a riflusso, si desidera” lanello di riflusso “, Il luogo in cui il vapore si condensa visibilmente in un liquido, non più di 1/3 della colonna di riflusso.

Sono mostrati due diversi tipi di condensatori di base, condensatori di tipo Graham ( i primi 3) e condensatori a batteria (gli ultimi due). Nei condensatori a serpentina (il condensatore di sinistra nella foto sotto), lacqua scorre attraverso la serpentina e il vapore sale nellarea esterna più ampia del condensatore, si condensa sulle serpentine raffreddate, quindi gocciola nuovamente nella pentola. In un condensatore di tipo Graham (il condensatore di destra nellimmagine sotto), lacqua scorre intorno a un tubo (dritto o arrotolato) che contiene il vapore / liquido condensato. ( immagine source ) I condensatori di tipo Graham si intasano (o si allagano) più facilmente poiché hanno un percorso più ristretto per il ritorno del liquido alla pentola.

condensatori di tipo Graham: Il condensatore Liebig è semplice, ma ha una bassa capacità di raffreddamento e può essere facilmente intasato quando il liquido condensato rifluisce nel pallone e blocca il vapore che sta cercando di fuoriuscire. LAllihn migliora questo design avendo un foro più ampio nella parte inferiore e condensando il liquido sulle “bolle” dove può scorrere lungo i lati ed evitare di bloccare il vapore. (Lho usato con buoni risultati nel riflusso di molte reazioni.) Il condensatore Graham ha lo stesso design di base degli altri due, ma il tubo di condensa è avvolto che fornisce più superficie per il raffreddamento … ma tende anche a inviare il liquido condensato direttamente nel percorso del vapore che cerca di salire.È particolarmente soggetto a inondazioni.

I condensatori a serpentina , come Dimroth e Freidrichs, hanno unelevata capacità di raffreddamento con meno problemi da allagamento poiché il vapore si condensa sulle bobine e gocciola indietro dalla piccola protuberanza sul fondo delle bobine al centro della pentola. Il vapore riesce facilmente a superare le gocce che cadono nella pentola. Se te lo puoi permettere, questa sembra una buona scelta per la maggior parte delle applicazioni. I condensatori Freidrichs, che incorporano un dito freddo con la spirale, sono di capacità superiore, piuttosto ingombranti e pesanti. Li ho visti usati con i rotovap dove si elimina rapidamente molto solvente, ma non con un normale apparecchio a riflusso. Questo sarebbe un errore eccessivo per una semplice situazione di reazione al reflusso.

Ci scusiamo per le informazioni errate (per quelli di voi che lhanno visto prima) e spero che questo sia utile.

Commenti

• Non ‘ non sono sicuro che ” numero di piastre (teoriche) Il concetto ” si applica al condensatore. Nel condensatore lenergia di condensazione viene trasportata dal liquido di raffreddamento, difficilmente dovrebbe avvenire una ri-vaporizzazione. Il concetto delle piastre spiega la colonna di rettifica. Parametri importanti per i condensatori sono larea di scambio (per il trasferimento di calore), il volume (per il tempo di ritenzione) e la sucspetibility allostruzione. Tuttavia, ‘ non sono un topo da laboratorio, la mia esperienza con questo tipo di attrezzatura è molto limitata!
• Aspetti positivi … Ho sbagliato questo e sono tornato indietro e (si spera) corretto la mia risposta. Grazie per il testa a testa. La prossima volta ‘ ascolterò quella vocina che dice ” qualcosa che non va in questo “.
• @JaniceDelMar Con allagamento si intende che la pressione del vapore dei reagenti bollenti in situ spinge il vapore condensato verso lalto fuori dal condensatore, portando a possibili situazioni pericolose nonché alla perdita di reagenti, perché i reagenti uscirà dal condensatore?
• Sebbene per lo più corretta, questa risposta incoraggia in qualche modo luso improprio di condensatori e dispositivi di raffreddamento. Ci sono casi duso delineati molto chiaramente per ciascuno di quelli mostrati e mescolarli è solo una cattiva pratica di laboratorio, che porta a guasti e incidenti.

Dimroth “s è lunico dispositivo di raffreddamento realmente pensato e generalmente adatto per il raffreddamento a riflusso .

Il resto ha lo scopo di raffreddare un flusso di prodotto che va in una sola direzione, o per la distillazione. Utilizzati impropriamente per il raffreddamento a riflusso, tutti falliscono improvvisamente quando viene prodotta troppa condensa, con il risultato di allagamenti.

La ragione di questo è il modo in cui verso il basso è troppo sottile o addirittura si restringe (Allihn, Friedrich, Graham).

Laltro problema è la condensa che scorre verso il basso sulle pareti, dove può dissolversi il tuo grasso nelle connessioni del vetro smerigliato e sgattaiola fuori, crea concentrazione e gradienti di temperatura nella tua reazione, inizia a bollire già prima di raggiungere la nave, possibilmente con conseguente formazione di schiuma, ecc. Con il raffreddatore Dimroth r, la condensa cade di nuovo in sicurezza direttamente nel recipiente, sulla barra di agitazione, portando a una miscela di reazione sicura e omogenea.

Anche se la condensa contiene un precipitato solido, viene lavata indietro in modo sicuro con un Dimroth più interessante, mentre sicuramente rimarrà bloccato da qualche parte con tutti gli altri.

Per gli altri:

Liebig diagonalmente verso il basso sopra una colonna di distillazione

Allihn più efficace che Liebig, ma solo se può essere montato verticalmente, ovviamente.

Friedrichs condensa una distillazione molto volatile prodotto

Graham solo per un liquido (o senza condensa (!) gas) flusso costante in una direzione (scambiatore di calore).

condensatore a serpentina semplice non condens (o qualsiasi flusso di gas verso il basso)

Condensatore Soxhlet

Cè un altro tipo di condensatore, piuttosto raro e spesso dimenticato: il condensatore Soxhlet a forma di globo. Tipicamente utilizzato come condensatore a riflusso. I vapori passano tra la parete esterna , raffreddata dallaria, e la parete esterna della sfera interna riempita di refrigerante circolante. Solitamente realizzato in vetro, a volte in metallo (per un migliore scambio termico, presumo).

Il condensatore Soxhlet viene utilizzato principalmente nella distillazione di liquidi con un alto punto di ebollizione – la costruzione consente un raffreddamento efficace non solo una superficie (come funzionerebbe qualsiasi condensatore “normale”), ma da due superfici, compresa laria.

Lho visto solo una volta di persona, tutte le menzioni su Google Libri e Google Scholar risalgono principalmente a un periodo compreso tra il 1900 e il 1920 e, per quanto riguarda lillustrazione, lunica fonte che ho trovato è il libro di testo sovietico sulle tecniche di laboratorio e sulla vetreria (le frecce indicano la circolazione dellacqua fredda) [1, p. 61]

Riferimenti

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Laboratory Technique); Khimia: Moscow , 1969 . (in russo)

Commenti

• È correlato a unestrazione di Soxhlet?
• @Blaise Sì , nel senso che lestrattore Soxhlet può essere dotato del condensatore Soxhlet. Tuttavia, di solito viene utilizzato il condensatore Allihn ‘ s o Liebig ‘ . Purtroppo, io non sono a conoscenza del fatto che storicamente lestrattore Soxhlet sia stato progettato per essere utilizzato con il condensatore Soxhlet.

Una disinformazione citata nuovamente porta a speculazioni errate. Ecco cosa ho imparato attraverso lesperienza pratica nel corso degli anni.

1. Non raccomandandolo ma se necessario, i condensatori di Dimroth “s & Allihn (così come altri tipi) possono anche essere impilati.

2. Per ridurre gli allagamenti, utilizzare giunti di dimensioni maggiori.

   Ti assicuro: un Allihn con pareti pesanti da 45/50, 150 cm funziona favolosamente per il reflusso 11 Litri a 120 ° C per 14 ore.

3. Contrariamente a quanto pare, a parità di parametri, non è possibile utilizzare un orifizio 24/40 per rifluire anche 2,5 litri. Che si tratti di un Dimroth, di Friedrichs o anche di un Cold Finger con ghiaccio secco. Qualunque cosa io abbia usato, 1 litro e più la condensa liquida si scontra con il gas pressurizzato che scorre nella direzione opposta a collo di bottiglia a 24/40 … ma un 45/50 funziona perfettamente

   Usando 24 / 40 va bene per reazioni da 25 a 1000 ml e per la maggior parte delle distillazioni da 25 a 500 ml. Acquistando vetreria snodata di grandi dimensioni (standard) su tutta la linea e man mano che si sale nel volume di una sintesi / distillazione / estrazioni, si avrà più versatilità con meno apparecchiatura.

4. Il condensatore “Friedrichs” (a volte indicato erroneamente come condensatore di Friedrich o condensatore di Friedrich), è un condensatore a dita a spirale inventato da Fritz Walter Paul “Friedrichs”, che pubblicò un progetto per questo tipo di condensatore nel 1912. Anche se ce ne sono venti e il suo, è ancora un condensatore “Friedrichs”, non un condensatore “Fred” perché il suo nome era “Frierichs”, con e “s” Luomo è stato brillante. 106 anni dopo e sta ancora andando forte.

5. Il sistema di evaporazione rotante non fu inventato da Lyman C. Craig fino al 1950. Fu commercializzato per la prima volta dalla società svizzera Büchi nel 1957, più di 40 anni dopo che il condensatore Friedrichs divenne popolare (Dove prendono le persone queste cose pazze che pubblicano?). A parte qualsiasi opinione contraria, il “condensatore di Friedrichs NON avrebbe potuto essere progettato per i rotovap, a meno che non fosse un sensitivo.

   La capacità di condensazione imbattibile è solo una delle caratteristiche chiave del condensatore di Friedrichs. È anche comparabilmente COMPATTO nelle dimensioni, ha ingombro / massa / peso RIDOTTO, semplicità e riduce notevolmente laltezza dellapparato. QuellAllihn di 150 cm di cui ho parlato era quattro volte più grande dei Friedrich che lo hanno sostituito.Ho anche visto colli di tipo più ristretto e meno ristretto ma nessuna esperienza personale lì.

   Un condensatore Allihn su un rotovap correrebbe il rischio di rompere / creare stress eccessivo alla giunzione del cuscinetto. Quasi 5 piedi e (approssimativamente – non certo ma PESANTE) 35 libbre di condensatore, contenente 15 libbre di refrigerante = circa 50 libbre, su uninclinazione. Immagino che si potrebbero usare morsetti, corda, lacci delle scarpe o nastro adesivo – rovinando così leleganza di una Buchi da $ 15.000,00 (per non parlare delle lampadine che sono inclinate, che si accumulano e allagano, vanificando lo scopo di un rotovap) – o ottenere un 18 ” alto, stesso peso Fredrichs che contiene metà del liquido di raffreddamento, riduce il Fulcrum di 3 piedi e ha la migliore efficienza di qualsiasi condensatore comune.

6. Se linterfaccia è sufficiente, un Friedrichs di qualità (Con raccordi del refrigerante filettati; anelli di rilascio filettati o manicotti di giunzione in PTFE) è più durevole ea prova di klutz ma, come spiegato di seguito, i Dimroth sono MOLTO delicati.

7. Sia Dimroth che Friedrichs i condensatori possono essere utilizzati per il riflusso e / o le distillazioni. I condensatori “a doppio uso” con orientamento verticale forniscono due condensatori ultra efficienti a un prezzo. Se scelto correttamente, quando / se si espande a volumi maggiori il condensatore dovrebbe essere abbastanza flessibile da poterlo ospitare senza adattatori.

8. Alcune note su Dimroth. ATTENZIONE: il liquido di raffreddamento t Le ubicazioni sui condensatori Dimroth sono necessariamente delicate e facilmente danneggiabili irreparabilmente. I tubi a spirale sottili di carta garantiscono un trasferimento di calore superiore. Lintera lunghezza / massa della bobina è supportata allestremità dove esce / entra nel corpo del condensatore. Allaltra “estremità penzolante” della bobina, la quantità di flessione può superare la natura fragile del vetro in cui si trova. collegato. Unaccelerazione laterale / decelerazione relativamente minore, anche a un Dimroth ben imbottito, può causare la rottura dei tubi.

   Quando non vengono utilizzate, diverse strisce di plastica sottili, inserite con attenzione attraverso entrambe le estremità, eliminano virtualmente la flessione del tubo interno (le strisce di rilegatura per pallet in plastica funzionano alla grande).

   MAI scuotere, battere sul palmo della mano, scattare / modificare con il dito indice e nemmeno toccare un Dimroth. Sono strumenti eleganti, precisi e vanno trattati delicatamente. Molti si rompono durante il lavaggio (ecco perché quelli usati sono spesso così scoloriti. Il vigore richiesto per pulirli rischierebbe di rompersi).

   Avere non ne ho mai posseduto uno grande, a mio parere incondizionato più lungo è il Dimroth, più fragile.

Questa è la mia esperienza personale e le opinioni che ho raccolto.

Commenti

• Impilare i condensatori è strutturalmente pericoloso e decisamente inutile a meno che il tuo primo condensatore non sia troppo piccolo per cominciare. Scusa per aver gridato, ma quella CATTIVA PRATICA DI LABORATORIO!