Velge riktig kondensator

@Marts kommentar fikk meg til å gå tilbake til dette spørsmålet og rette svaret mitt. Jeg har slettet feil materiale og utvidet diskusjonen til forhåpentligvis å gi riktig informasjon. Det er en god diskusjon (bedre enn referansen tidligere sitert) av problemet her .

Reflux er prosessen med å koke reaktanter mens du kontinuerlig avkjøler dampen som returnerer den tilbake til kolben som en væske. Den brukes til å varme opp en blanding i lengre perioder og ved bestemte temperaturer … En kondensator er festet til den kokende kolben, og kjølevann sirkuleres for å kondensere rennende damp.

Hvis du kokestrømmer en blanding, slik du kan i organisk syntese for å øke reaksjonshastigheten ved å gjøre den ved en høyere temperatur (dvs. kokepunktet til løsningsmidlet ), så vil noen av kondensatorene som fungerte bra nok til å unngå tap av løsemiddel og unngå «flom» fungere like bra. Når du «reflukserer», vil du ha «refluxringen», e stedet der dampen synlig kondenserer til en væske, for ikke å være mer enn 1/3 av veien oppover reflukssøylen.

Du har to forskjellige grunnleggende typer kondensatorer vist, Graham-type kondensatorer ( de første 3) og kondensatorer (de to siste). I spolekondensatorene (den venstre kondensatoren på bildet nedenfor) strømmer vannet gjennom spolen og dampen beveger seg opp i det større, ytre området av kondensatoren, kondenserer på de avkjølte spolene og drypper deretter tilbake i potten. I en Graham-type kondensator (høyre kondensator på bildet nedenfor) strømmer vannet rundt et rør (enten det er rett eller kveilet) som inneholder damp / kondensert væske. ( bilde kilde ) Graham-type kondensatorer tetter seg (eller flommer) lettere siden de har en mer begrenset vei for væsken å komme tilbake til potten.

Graham-type kondensatorer: Liebig-kondensatoren er enkel, men har lav kjølekapasitet og kan tilstoppes ganske enkelt når den kondenserte væsken strømmer tilbake i kolben og blokkerer dampen som prøver å unnslippe. Allihn forbedrer denne designen ved å ha en bredere boring i bunnen og kondensere væsken på «boblene» der den kan løpe nedover sidene og unngå å blokkere dampen. (Jeg har brukt dette til god effekt ved tilbakeløp til mange reaksjoner.) Graham-kondensatoren har samme grunnleggende design som de to andre, men kondensrøret er viklet som gir mer overflateareal for kjøling … men har også en tendens til å sende kondensert væske rett inn i dampens vei og prøver å bevege seg oppover.Det er spesielt utsatt for flom.

Kondensatorer , for eksempel Dimroth og Freidrichs, har høy kapasitet for kjøling med færre problemer fra flom siden dampen kondenserer på spolene og drypper tilbake fra den lille fremtredenen i bunnen av spolene inn i midten av potten. Dampen har lett for å komme forbi dråpene som faller ned i potten. Hvis du har råd til det, virker dette som et godt valg for de fleste applikasjoner. Freidrichs kondensatorer, som inneholder en kaldfinger med spiralen, har høyere kapasitet, ganske store og tunge. Jeg har sett dem brukes med rotovaps der du tar mye løsemiddel raskt av, men ikke med et vanlig refluksapparat. Dette vil være for mye for en enkel reaksjonsreaksjonssituasjon.

Beklager feil informasjon (for de av dere som så på dette før) og håper dette er nyttig.

Kommentarer

• Jeg ‘ jeg er ikke sikker på at » antall (teoretiske) plater » konseptet gjelder kondensoren. I kondensoren transporteres kondenssenergi av kjølevæsken, en fordampning skal neppe finne sted. Platekonseptet forklarer utbedringskolonnen. Viktige parametere for kondensatorer er utvekslingsareal (for varmeoverføring), volum (for retensjonstid) og evne til tetting. Imidlertid er jeg ‘ ikke en labrotte, min erfaring med den slags utstyr er veldig begrenset!
• Gode poeng … Jeg kludde opp denne og har gått tilbake og (forhåpentligvis) korrigert svaret mitt. Takk for advarselen. Neste gang jeg ‘ lytter til den lille stemmen som sier » noe som ikke stemmer i denne «.
• @ JaniceDelMar Med flom mener du at damptrykket til de kokende reaktantene på stedet skyver den kondenserte dampen oppover ut av kondensatoren, noe som fører til mulige farlige situasjoner samt reaktantap, fordi reaktantene vil strømme ut av kondensatoren din?
• Selv om dette svaret stort sett er riktig, oppmuntrer dette noe til misbruk av kondensatorer og kjølere. Det er veldig tydelig skisserte brukstilfeller for hver av de som vises, og å blande dem er bare dårlig laboratoriepraksis, noe som fører til feil og ulykker.

Dimroth «s er den eneste kjøleren som egentlig er ment og generelt egnet for tilbakeløpskjøling .

Resten er ment å avkjøle en produktstrøm som bare går i en retning, eller for destillasjon. Misbrukt for tilbakeløpskjøling, svikter de alle brått når det produseres for mye kondensat, med et resultat av flom.

Årsaken til dette er at veien nedover er for tynn eller til og med smalere (Allihn, Friedrich, Graham).

Det andre problemet er kondensat som strømmer ned på veggene, hvor det kan oppløses fett i de malte glasskoblingene og snike seg ut, skape konsentrasjons- og temperaturgradienter i reaksjonen, begynn å koke allerede før du når fartøyet, muligens føre til skumdannelse osv. Med Dimroth-kjølet r, faller kondensatet trygt tilbake direkte i beholderen, på omrøringsstangen, noe som fører til en sikker og homogen reaksjonsblanding.

Selv om kondensatet inneholder noe fast bunnfall, vaskes det trygt tilbake med en Dimroth kjøligere, mens det sikkert vil sitte fast et sted med alle de andre.

For de andre:

Liebig diagonalt nedover på toppen av en destillasjonskolonne

Allihn mer effektiv at Liebig, men bare hvis den kan monteres vertikalt, tydeligvis. produkt

Graham bare for en væske (eller ikke-kondenserende (!) gass) strømmer konstant i en retning (varmeveksler).

enkel spolekondensator ikke-kondens ing (eller hvilken som helst nedover) gasstrøm

Soxhlet kondensator

Det er en annen type kondensator, ganske sjelden og ofte glemt: den globeformede Soxhlet-kondensatoren. Vanligvis brukt som tilbakeløpskondensator. Dampene passerer mellom ytterveggen , avkjølt med luft, og ytterveggen til indre sfære fylt med sirkulerende kjølevæske. Vanligvis laget av glass, noen ganger metall (for bedre varmeutveksling, antar jeg).

Soxhlet-kondensatoren brukes hovedsakelig i destillasjon av væsker med høyt kokepunkt – konstruksjonen tillater effektiv kjøling ikke bare ved en overflate (som en hvilken som helst «normal» kondensator ville fungere), men av to overflater, inkludert luften.

Jeg har bare sett det en gang personlig, alle omtalene på Google Books og Google Scholar er hovedsakelig datert et sted mellom 1900 – 1920, og når det gjelder illustrasjonen, er den eneste kilden jeg fant, den sovjetiske læreboken om laboratorieteknikker og glassvarer (piler betegner sirkulasjonen av kaldt vann) [1, s. 61]

Referanser

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Laboratory Technique); Khimia: Moscow , 1969 . (på russisk)

Kommentarer

• Er dette relatert til en Soxhlet-ekstraksjon?
• @Blaise Ja , på en måte at Soxhlet-avtrekkeren kan utstyres med Soxhlet-kondensatoren. Vanligvis brukes imidlertid Allihn ‘ s eller Liebig ‘ s kondensator . Dessverre Jeg er ikke klar over om Soxhlet-ekstraktor historisk er designet for å brukes sammen med Soxhlet-kondensatoren.

Re-sitert feilinformasjon fører til feil spekulasjoner. Her har jeg lært gjennom praktisk erfaring gjennom årene.

1. Anbefaler ikke det, men hvis det er nødvendig, kan Dimroth «s & Allihn-kondensatorer (så vel som andre typer) også stables.

2. For å redusere flom, bruk større fugestørrelser.

   Jeg forsikrer deg: En 45/50, 150 cm, tungvegget Allihn fungerer fantastisk for tilbakeløp 11 Liter @ 120 C i 14 timer.

3. I motsetning til dette, gitt de samme parameterne, kan du ikke bruke en 24/40 åpning for å refluksere selv 2,5 liter. Det være seg med en Dimroth, Friedrichs eller til og med en kaldfinger med tørris. Uansett hva jeg har brukt, flyter 1 liter og oppover det flytende kondensatet sammen med trykkgass som strømmer den andre retningen på flaskehalsen på 24/40 … men en 45/50 fungerer helt fint

   Bruker 24 / 40 er OK for 25 til 1000 ml reaksjoner og de fleste 25 til 500 ml destillasjoner. Å kjøpe overdimensjonerte (standard) skjøtede glassvarer over hele linjen og når du beveger deg opp i volumet av en syntese / destillasjon / ekstraksjoner, vil du ha mer allsidighet med mindre utstyr.

4. «Friedrichs» kondensatoren (noen ganger feil referert til som Friedrichs kondensator eller Friedrich kondensator), er en spiralformet finger kondensator oppfunnet av Fritz Walter Paul «Friedrichs», som publiserte et design for denne typen kondensator i 1912. Selv om det er tjue og hans, er det fremdeles en «Friedrichs» kondensator, ikke en «Fred» kondensator fordi han het «Frierichs», med og «s» Mannen var strålende. 106 år senere, og det går fortsatt sterkt.

5. Det roterende fordampersystemet ble ikke oppfunnet av Lyman C. Craig før i 1950. Det ble først kommersialisert av det sveitsiske selskapet Büchi i 1957, mer enn 40 år etter at Friedrichs kondensator ble populær (Hvor får folk disse sprø tingene de legger ut?). Bortsett fra enhver mening om det motsatte, kunne Friedrichs «kondensator IKKE ha blitt designet for rotovaps – med mindre han var psykisk. i størrelse, har REDUSERT bulk / masse / vekt, enkelhet og betydelig redusert høyden på apparatet. Den 150 cm Allihn jeg snakket om var fire ganger så stor som Friedrichs som erstattet den.Jeg har også sett mer begrensede og mindre begrensede typehalser, men ingen personlig erfaring der.

   En Allihn-kondensator på en rotovap vil risikere å ødelegge / skape unødig belastning på krysset. Nesten 5 fot og (Grovt nok – ikke sikkert men TUNGT) 35 kg kondensator, som inneholder 15 kg kjølevæske = omtrent 50 kg, i en skråstilling. Jeg antar at man kan bruke klemmer, tau, skolisser eller duct tape – og dermed ødelegge elegansen til en Buchi på $ 15 000,00 (for ikke å snakke om at pærene står på skrå, samler seg og oversvømmes, og beseirer formålet med en rotovap) – eller får en 18 » Fredrichs med høy vekt, som inneholder halvparten av kjølevæsken, reduserer Fulcrum med 3 fot og har best effektivitet av alle vanlige kondensatorer.

6. Hvis grensesnittet er tilstrekkelig, er en kvalitet Friedrichs (W / gjengede kjølevæskebeslag, gjengede utløsningsringer eller PTFE skjøthylser) er mest holdbare og klutsikre, men – som beskrevet nedenfor – er Dimroths veldig delikate.

7. Både Dimroth og Friedrichs kondensatorer kan brukes til refluks og / eller destillasjoner. Kondenser med «dual use» i vertikal retning gir to ultraeffektive kondensatorer til en pris. Hvis du velger riktig, når / hvis du utvider deg til større volumer, bør kondensatoren være fleksibel nok til å ta imot uten adaptere.

8. Noen få notater om Dimroths. OBS: Kjølevæsken t ubes på Dimroth-kondensatorer er nødvendigvis delikate og lett skadet uten reparasjon. Papirtynne opprullede rør gir overlegen varmeoverføring. Spolens hele lengde / masse støttes i enden der den kommer ut / kommer inn i kondensatorens kropp. Ved den andre «dinglende enden» av spolen kan fleksibiliteten overstige glassets sprø natur der den er tilkoblet. Relativt mindre sidestøt / retardasjonsstøt, selv til et godt polstret Dimroth kan føre til at rørene knekker.

   Når det ikke er i bruk, vil flere tynne plaststrimler, forsiktig satt inn gjennom begge ender, praktisk talt eliminere bøying av innerrør (Plastpallbåndstrimler fungerer bra).

   Rist ALDRI, slå på håndflaten, snap / juster med pekefingeren eller til og med trykk på en Dimroth. De er elegante, presise verktøy og bør behandles forsiktig. Mange er ødelagte mens de vaskes (det er derfor de brukte ofte blir misfarget. Kraften som kreves for å rengjøre dem, risikerer brudd).

   aldri eid en stor, etter min ukvalifiserte mening, jo lenger Dimroth, jo mer skjøre.

Det er min personlige erfaring og meningene jeg har fått.

Kommentarer

• Å stable kondensatorer er strukturelt farlig, og definitivt ubrukelig med mindre den første kondensatoren din er for liten til å begynne med. Beklager for å rope, men den DÅRLIGE LABORATORIØVEN!