De juiste condensor kiezen

@Mart “s opmerking zette me ertoe aan terug te keren naar deze vraag en te corrigeren mijn antwoord. Ik heb onjuist materiaal verwijderd en de discussie uitgebreid om, hopelijk, correcte informatie te verstrekken. Er is een goede discussie (beter dan de eerder aangehaalde referentie) over het probleem hier .

Reflux is het proces van het koken van reactanten terwijl de damp die terugkeert voortdurend wordt afgekoeld het terug naar de kolf als een vloeistof. Het wordt gebruikt om een mengsel voor langere periodes en bij bepaalde temperaturen te verwarmen … Een condensor is bevestigd aan de kokende kolf en koelwater wordt gecirculeerd om ontsnappende dampen te condenseren.

Als u een mengsel kookt, zoals bij organische synthese, kunt u de reactiesnelheid verhogen door dit bij een hogere temperatuur te doen (dwz het kookpunt van het oplosmiddel ), dan zou elk van de condensors die goed genoeg werkten om verlies van oplosmiddel en “overstroming” te voorkomen, even goed werken. Als je “refluxeert, wil je de” refluxring “, de De plaats waar de damp zichtbaar condenseert tot een vloeistof, niet meer dan 1/3 van de terugvloeikolom.

Je hebt twee verschillende basistypen condensors getoond, Graham-type condensors ( de eerste 3) en spoelcondensors (de laatste twee). In de spiraalcondensors (de linker condensor in de onderstaande afbeelding) stroomt het water door de spiraal en de damp beweegt omhoog in het grotere buitengebied van de condensor, condenseert op de gekoelde spiralen en druppelt dan terug in de pot. In een Graham-type condensor (de rechter condensor in de onderstaande afbeelding) stroomt het water rond een buis (recht of spiraalvormig) die de damp / gecondenseerde vloeistof bevat. ( afbeelding bron ) De condensors van het Graham-type verstoppen (of overstromen) gemakkelijker omdat ze een beperkter pad hebben voor de vloeistof om terug te keren naar de pot.

Graham-type condensors: De Liebig-condensor is eenvoudig, maar heeft een lage koelcapaciteit en kan vrij gemakkelijk verstopt raken als de gecondenseerde vloeistof terugstroomt in de kolf en de damp blokkeert die probeert te ontsnappen. De Allihn verbetert dit ontwerp door een wijdere boring aan de onderkant te hebben en de vloeistof te laten condenseren op de “bellen”, waar het langs de zijkanten kan stromen en de damp niet wordt geblokkeerd. (Ik heb dit met goed resultaat gebruikt bij het refluxen van vele reacties.) De Graham-condensor heeft hetzelfde basisontwerp als de andere twee, maar de condensatiebuis is opgerold, wat zorgt voor meer oppervlak voor koeling … maar heeft ook de neiging om de gecondenseerde vloeistof recht in het pad van de damp die probeert omhoog te bewegen.Het is bijzonder vatbaar voor overstromingen.

Spiraalcondensors , zoals de Dimroth en Freidrichs, hebben een hoge koelcapaciteit met minder problemen van overstromingen omdat de damp condenseert op de spoelen en terugdruppelt van het kleine uitsteeksel aan de onderkant van de spoelen naar het midden van de pot. De damp komt gemakkelijk voorbij de druppels die in de pot vallen. Als u het zich kunt veroorloven, lijkt dit voor de meeste toepassingen een goede keuze. De condensors van Freidrichs, die een koude vinger met de spiraal bevatten, hebben een grotere capaciteit, zijn behoorlijk omvangrijk en zwaar. Ik heb ze zien worden gebruikt met rotovaps waarbij je snel veel oplosmiddel verwijdert, maar niet met een gewoon refluxapparaat. Dit zou overdreven doden zijn voor een simpele refluxreactiesituatie.

Sorry voor de verkeerde informatie (voor degenen onder jullie die hier eerder naar hebben gekeken) en ik hoop dat dit nuttig is.

Reacties

• Ik ‘ ben niet zeker of de ” aantal (theoretische) platen ” concept is van toepassing op de condensor. In de condensor wordt condensatie-energie afgevoerd door de koelvloeistof, een herverdamping mag nauwelijks plaatsvinden. Het platenconcept legt de rectificatiekolom uit. Belangrijke parameters voor condensors zijn uitwisselingsoppervlak (voor warmteoverdracht), volume (voor verblijftijd) en gevoeligheid voor verstopping. Ik ‘ ben echter geen laboratoriumrat, mijn ervaring met dat soort apparatuur is zeer beperkt!
• Goede punten … ik heb deze verknoeid en zijn teruggegaan en (hopelijk) mijn antwoord verbeterd. Bedankt voor de waarschuwing. De volgende keer dat ik ‘ luister, luister ik naar dat stemmetje dat ” zegt dat er iets niet klopt in dit “.
• @JaniceDelMar Met overstroming bedoelt u dat de dampdruk van de kokende in situ reactanten de gecondenseerde damp naar boven uit de condensor duwen, wat leidt tot mogelijk gevaarlijke situaties en verlies van reactanten, omdat de reactanten zal uit uw condensor stromen?
• Hoewel het meestal juist is, moedigt dit antwoord enigszins het misbruik van condensors en koelers aan. Er zijn zeer duidelijk omschreven gebruiksscenarios voor elk van de getoonde zaken, en het door elkaar halen ervan is slechts een slechte laboratoriumpraktijk, wat leidt tot storingen en ongelukken.

Dimroth “s is de enige koeler die echt bedoeld is en over het algemeen geschikt voor refluxkoeling .

De rest is bedoeld om een productstroom te koelen die maar in één richting gaat, of voor destillatie Misbruikt voor refluxkoeling, falen ze allemaal abrupt wanneer er teveel condensaat wordt geproduceerd, met als gevolg overstromingen.

Reden hiervoor is dat de weg naar beneden te dun of zelfs smaller wordt (Allihn, Friedrich, Graham).

Het andere probleem is condensaat dat op de muren naar beneden stroomt, waar het kan oplossen je vet in de geslepen glasaansluitingen en sluip naar buiten, creëer concentratie- en temperatuurgradiënten in je reactie, begin al te koken voor het vat bereikt, mogelijk leidend tot schuimvorming etc. Met de Dimroth coole r, valt het condensaat veilig terug in het vat, op de roerstaaf, wat leidt tot een veilig en homogeen reactiemengsel.

Zelfs als het condensaat wat vast neerslag bevat, wordt het veilig teruggespoeld met een Dimroth koeler, terwijl het zeker ergens zal blijven steken bij alle anderen.

Voor de anderen:

Liebig diagonaal naar beneden bovenop een destillatiekolom

Allihn effectiever dat Liebig, maar alleen als het verticaal kan worden gemonteerd, uiteraard.

Friedrichs condenseren een aantal zeer vluchtige distillaties product

Graham alleen voor een vloeistof (of niet-condenserend (!) gas) stroom die constant in één richting stroomt (warmtewisselaar).

eenvoudige spiraalcondensor niet-condenserend ing (of een neerwaartse) gasstroom

Soxhlet-condensor

Er is nog een type condensor, vrij zeldzaam en vaak vergeten: de bolvormige Soxhlet condensor. Meestal gebruikt als refluxcondensor. De dampen passeren tussen de buitenwand , gekoeld door lucht, en de buitenwand van de binnenbol gevuld met circulerend koelmiddel. Meestal gemaakt van glas, soms van metaal (voor een betere warmte-uitwisseling, neem ik aan).

De Soxhlet-condensor wordt voornamelijk gebruikt bij de destillatie van vloeistoffen met een hoog kookpunt – de constructie zorgt voor een effectieve koeling, niet alleen door één oppervlak (zoals elke “normale” condensor zou werken), maar door twee oppervlakken, inclusief de lucht.

Ik heb het maar één keer persoonlijk gezien, alle vermeldingen op Google Books en Google Scholar zijn voornamelijk gedateerd ergens tussen 1900 en 1920, en wat de illustratie betreft, de enige bron die ik heb gevonden, is het Sovjet-leerboek over laboratoriumtechnieken en glaswerk (pijlen geven de circulatie van het koude water aan) [1, p. 61]

Referenties

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Laboratoriumtechniek); Khimia: Moskou , 1969 . (in het Russisch)

Reacties

• Is dit gerelateerd aan een Soxhlet-extractie?
• @Blaise Ja , in die zin dat de Soxhlet-afzuigkap kan worden uitgerust met de Soxhlet-condensor. Meestal wordt echter Allihn ‘ s of Liebig ‘ s condensor gebruikt . Helaas heb ik Ik weet niet of de Soxhlet-extractor in het verleden is ontworpen voor gebruik met de Soxhlet-condensor.

Opnieuw geciteerde verkeerde informatie leidt tot onjuiste speculatie. Dit is wat ik door de jaren heen heb geleerd door praktische ervaring.

1. Het niet aanbevelen, maar indien nodig kunnen Dimroth “s & Allihn condensors (evenals andere types) ook gestapeld worden.

2. Gebruik grotere voegmaten om wateroverlast te verminderen.

   Ik verzeker u: een 45/50, 150 cm, dikwandige Allihn werkt fantastisch voor refluxen 11 Liter @ 120 C gedurende 14 uur.

3. In tegenstelling, gegeven dezelfde parameters, kun je “geen 24/40 opening gebruiken om zelfs 2,5 liter terug te laten stromen. Of het nu met een Dimroth, Friedrichs of zelfs een koude vinger met droogijs is. Wat ik ook heb gebruikt, 1 liter en hoger het vloeibare condensaat botst met gas onder druk dat de andere kant op stroomt bij de 24/40 … maar een 45/50 werkt prima

   Met 24 / 40 is OK voor reacties van 25 tot 1000 ml en de meeste distillaties van 25 tot 500 ml. Als u over de hele linie oversized (standaard) glaswerk koopt en naarmate het volume van een synthese / distillatie / extractie toeneemt, zult u meer veelzijdigheid hebben met minder apparatuur.

4. De “Friedrichs” -condensor (soms ten onrechte aangeduid als Friedrichs-condensor of Friedrich-condensor), is een spiraalvormige vingercondensor uitgevonden door Fritz Walter Paul “Friedrichs”, die in 1912 een ontwerp publiceerde voor dit type condensor. Zelfs als er twintig zijn, is het nog steeds een “Friedrichs” -condensor, geen “Fred” -condensor, want zijn naam was “Frierichs”, met en “s” . De man was briljant. 106 jaar later en het gaat nog steeds goed.

5. Het roterende verdampersysteem werd pas in 1950 uitgevonden door Lyman C. Craig. Het werd voor het eerst op de markt gebracht door het Zwitserse bedrijf Büchi in 1957, meer dan 40 jaar nadat de Friedrichs-condensor populair (waar halen mensen deze gekke dingen die ze posten vandaan?). Afgezien van elke mening die het tegendeel beweert, had Friedrichs “condensor NIET ontworpen kunnen zijn voor rotovaps – tenzij hij paranormaal begaafd was.

   Onverslaanbaar condensatievermogen is slechts een van de belangrijkste kenmerken van de Friedrichs condensor. Het is ook vergelijkbaar COMPACT. in omvang, heeft massa / massa / gewicht VERMINDERD, eenvoud en vermindert de hoogte van het apparaat aanzienlijk. Die Allihn van 150 cm waar ik het over had, was vier keer zo groot als de Friedrichs die hem verving.Ik heb ook meer beperkte en minder beperkte nekhalzen gezien, maar geen persoonlijke ervaring daar.

   Een Allihn-condensor op een rotovap zou het risico lopen om de lagerovergang te breken / overmatige spanning te veroorzaken. Bijna 5 voet en (grofweg – niet zeker maar ZWAAR) 35 lbs condensor, met 15 lbs koelvloeistof = ongeveer 50 lbs, op een helling. Ik denk dat je klemmen, touw, schoenveters of ducttape zou kunnen gebruiken – en daarmee de elegantie van een Buchi van $ 15.000,00 zou kunnen verpesten (om nog maar te zwijgen van het feit dat de bollen schuin staan, zich verzamelen en onder water lopen, waardoor het doel van een rotovap wordt verslagen) – of een 18 ” hoog, hetzelfde gewicht Fredrichs dat de helft van het koelmiddel bevat, het draaipunt met 3 voet verkleint en de beste efficiëntie heeft van elke gewone condensor.

6. Als de interface voldoende is, is een kwaliteit Friedrichs (Met koelmiddelfittingen met schroefdraad; ontkoppelingsringen met schroefdraad of PTFE-verbindingsmoffen) is het meest duurzaam en klunsbestendig, maar – zoals hieronder uitgewerkt – zijn Dimroths ZEER delicaat.

7. Zowel Dimroth als Friedrichs condensors kunnen worden gebruikt voor reflux en / of distillaties. “Dual use” condensors in een verticale oriëntatie bieden twee ultra-efficiënte condensors voor één prijs. Indien goed gekozen, wanneer / als u uitbreidt naar grotere volumes, moet uw condensor flexibel genoeg zijn om zonder adapters.

8. Een paar opmerkingen over Dimroths. LET OP: De koelvloeistof t Ubes op Dimroth-condensors zijn noodzakelijkerwijs kwetsbaar en kunnen gemakkelijk onherstelbaar beschadigd raken. Flinterdunne spiraalbuizen zorgen voor een superieure warmteoverdracht. De volledige lengte / massa van de spoel wordt ondersteund aan het uiteinde waar het het lichaam van de condensor verlaat / binnengaat. Aan het andere bungelende uiteinde van de spoel kan de hoeveelheid buiging groter zijn dan de broze aard van glas waar het verbonden. Een relatief kleine schok van de zijdelingse versnelling / vertraging, zelfs bij een goed gevoerde Dimroth, kan ervoor zorgen dat de buizen breken.

   Wanneer ze niet worden gebruikt, zullen verschillende dunne plastic strips, die voorzichtig door beide uiteinden worden gestoken, het buigen van de buis vrijwel voorkomen. binnenband (Kunststof bindstrips voor pallets werken prima).

   NOOIT schudden, op uw handpalm slaan, klikken / tweaken met uw wijsvinger of zelfs maar op een Dimroth tikken. Het zijn elegante, precieze gereedschappen die voorzichtig moeten worden behandeld. Velen gaan kapot tijdens het wassen (daarom zijn de gebruikte vaak zo verkleurd. De kracht die nodig is om ze schoon te maken, kan breken).

   nooit een grote gehad, naar mijn onvoorwaardelijke mening hoe langer de Dimroth, hoe kwetsbaarder.

Dat is mijn persoonlijke ervaring en de meningen die ik heb vergaard.

Opmerkingen

• Condensors stapelen is structureel gevaarlijk en zeker nutteloos, tenzij je eerste condensor te klein is om mee te beginnen. Sorry voor het roepen, maar die SLECHTE LABORATORIUMPRAKTIJK!