Care sunt avantajele și dezavantajele diferitelor tipuri de condensatoare întâlnite în mod obișnuit în laborator? Evident, piesele de sticlă mai complicate sunt mai costisitoare, dar presupunând că toate sunt disponibile, de ce s-ar folosi un condensator Dimroth față de un Friedrichs atunci când refluxează ceva? Am „auzit că condensatoarele Graham trebuie evitate la reflux din cauza posibilității de înfundare și totuși este încă foarte frecvent – când este potrivit să se utilizeze unul?
Ilustrație realizată cu ChemDraw. Simțiți-vă liber să faceți referire la alte modele, dar vă rugăm să atașați o schemă pentru claritate.
Edit : Această întrebare a fost motivată de un preparat organic care a implicat bromura unei alchene în apă clocotită. Bromul are un punct de fierbere de 58,8 ° C și, în plus, reacția a fost exotermă. A fost dificil să se evite pierderea gazului Br 2 cu condensatorul tipic Allihn, dar capacitatea crescută de răcire oferită de un Friedrichs a revenit Br 2 înapoi în balon pe măsură ce a fost produs.
De asemenea, în timp ce Friedrichs forțează vaporii să urce pe o cale spirală, calea în sine este largă , și în condensatorul meu cel puțin , a existat un pic de libertate pentru ca lichidul să cadă pe părțile laterale, contribuind la prevenirea blocajelor. Nu am încercat un condensator Graham, dar îmi imaginez că acest condensator ar susține o rată de adiție mult mai lentă.
Comentarii
- De asemenea, eu ar trebui să menționez că ‘ m-am uitat la pagina wiki despre condensatoare: en.wikipedia.org/wiki/Condenser_ (laborator) , dar l-am găsit lipsit de detalii practice și există puține comparații între diferitele tipuri.
- Până în prezent răspunsuri la această întrebare sugerează că nimeni nu folosește cu adevărat condensatoare Graham! (Sau că nu sunt ‘ t chiar condensatoare, ci doar răcitoare.)
- Dacă aveți în vedere aplicații criogenice un condensator Dewar poate fi, de asemenea, adecvat.
Răspunsul
Comentariul lui @Mart m-a determinat să revin la această întrebare și să corectez raspunsul meu. Am „șters material incorect și am extins discuția pentru a oferi informații corecte. Sperăm că există o discuție bună (mai bună decât referința citată anterior) despre problema aici .
Reflux este procesul de fierbere a reactanților în timp ce se răcește continuu vaporii care revin se întoarce în balon ca lichid. Se folosește pentru a încălzi un amestec pentru perioade îndelungate și la anumite temperaturi … Un condensator este atașat balonului care fierbe și apa de răcire este circulată pentru a condensa vaporii care scapă. div id = „3bbab54f4a”>
Dacă refluxați un amestec, așa cum ați putea în sinteza organică pentru a crește viteza de reacție făcându-l la o temperatură mai ridicată (adică, punctul de fierbere al solventului ), atunci oricare dintre condensatoarele care au funcționat suficient de bine pentru a evita pierderea solventului și pentru a evita „inundarea” ar funcționa la fel de bine. Când „refluxați”, doriți „inelul de reflux”, Locul în care vaporii se condensează vizibil într-un lichid, pentru a fi la mai puțin de 1/3 din coloana de reflux.
Aveți două tipuri de bază diferite de condensatoare afișate, condensatoare de tip Graham ( primele 3) și condensatoare cu bobină (ultimele două). În condensatoarele cu bobină (condensatorul din stânga din imaginea de mai jos), apa curge prin bobină, iar vaporii se deplasează în sus în zona exterioară mai mare a condensatorului, se condensează pe bobinele răcite, apoi se scurge înapoi în oală. Într-un condensator de tip Graham (condensatorul potrivit din imaginea de mai jos), apa curge în jurul unui tub (indiferent dacă este drept sau înfășurat) care conține vaporii / lichidul condensat. ( sursă ) Condensatoarele de tip Graham se înfundă (sau se inundă) mai ușor, deoarece au o cale mai restricționată pentru ca lichidul să se întoarcă în oală.
Condensatoare de tip Graham: Condensatorul Liebig este simplu, dar are o capacitate de răcire redusă și poate fi destul de ușor înfundat, pe măsură ce lichidul condensat curge înapoi în balon și blochează vaporii care încearcă să scape. Allihn îmbunătățește acest design, având o gaură mai largă în partea de jos și condensând lichidul pe „bule”, unde poate curge pe părțile laterale și evita blocarea vaporilor. (Am folosit acest lucru cu un efect bun în refluxarea multor reacții.) Condensatorul Graham are același design de bază ca celelalte două, dar tubul de condensare este înfășurat, ceea ce oferă o suprafață mai mare pentru răcire … dar tinde, de asemenea, să lichid condensat chiar în calea vaporilor încercând să se miște în sus.Este deosebit de predispus la inundații.
Condensatoare cu bobină , cum ar fi Dimroth și Freidrichs, au capacitate mare de răcire cu mai puține probleme de la inundați, deoarece vaporii se condensează pe bobine și picură înapoi de la mica proeminență din partea de jos a bobinelor în centrul vasului. Aburul este ușor să treacă de picăturile care cad în oală. Dacă vă permiteți, aceasta pare o alegere bună pentru majoritatea aplicațiilor. Condensatoarele Freidrichs, care încorporează un deget rece cu spirala, sunt de capacitate mai mare, destul de voluminoase și grele. Le-am văzut folosite cu rotovaps în care luați foarte mult solvent, dar nu cu un aparat obișnuit de reflux. Acest lucru ar fi suprasolicitat pentru o situație simplă de reacție la reflux.
Ne pare rău pentru informațiile incorecte (pentru cei dintre voi care au analizat asta înainte) și sper că acest lucru vă va fi de ajutor.
Comentarii
- ‘ nu sunt sigur că ” numărul de plăci (teoretice) ” conceptul se aplică condensatorului. În condensator, energia de condensare este transportată de lichidul de răcire, cu greu ar trebui să aibă loc o revaporizare. Conceptul de plăci explică coloana de rectificare. Parametrii importanți pentru condensatori sunt zona de schimb (pentru transferul de căldură), Volumul (pentru timpul de reținere) și aspirabilitatea la înfundare. Cu toate acestea, nu ‘ nu sunt un șobolan de laborator, experiența mea cu acest tip de echipament este foarte limitată!
- Puncte bune … Am încurcat-o și m-am întors și (sperăm) am corectat răspunsul meu. Mulțumesc pentru heads-up. Data viitoare voi ‘ voi asculta acea voce mică care spune ” ceva ce nu este corect în acest „.
- @JaniceDelMar Prin inundații, înseamnă că presiunea de vapori a reactanților în stare de fierbere împinge vaporii condensați în sus din condensator, ducând la posibile situații periculoase, precum și la pierderea reactanților, deoarece reactanții va ieși din condensatorul dvs.?
- Deși este foarte corect, acest răspuns încurajează oarecum utilizarea abuzivă a condensatoarelor și a răcitoarelor. Există cazuri de utilizare foarte clar conturate pentru fiecare dintre cele prezentate, iar amestecarea acestora este doar o practică proastă de laborator, care duce la eșecuri și accidente.
Răspuns
Dimroth „s este singurul cooler cu adevărat destinat și în general potrivit pentru răcirea prin reflux .
Restul sunt menite să răcească un flux de produs care merge doar într-o singură direcție sau pentru destilare. Folosite greșit pentru răcirea prin reflux, toate cedează brusc când se produce prea mult condens, cu rezultatul inundațiilor.
Motivul pentru aceasta este calea în jos, fiind prea subțire sau chiar îngustând (Allihn, Friedrich, Graham).
Cealaltă problemă este condensul care curge pe pereți, unde se poate dizolva grăsimea în conexiunile de sticlă măcinată și se strecoară afară, creează gradienți de concentrație și temperatură în reacția dvs., începeți să fierbeți deja înainte de a ajunge în vas, posibil ducând la spumare etc. r, condensul cade înapoi în siguranță direct în vas, pe bara de agitare, ducând la un amestec de reacție sigur și omogen.
Chiar dacă condensatul conține ceva precipitat solid, este spălat înapoi în siguranță cu un Dimroth mai cool, în timp ce sigur se va bloca undeva cu toate celelalte.
Pentru celelalte:
Liebig diagonal în jos deasupra unei coloane de distilare
Allihn mai eficient Liebig, dar numai dacă poate fi montat vertical, evident.
Friedrichs condensează o distilare foarte volatilă produs
Graham numai pentru un lichid (sau necondensant (!) gaz) flux care curge constant într-o singură direcție (schimbător de căldură).
condensator cu bobină simplă non condens fluxul de gaz (sau orice descendent)
Răspuns
Condensator Soxhlet
Există încă un tip de condensator, destul de rar și adesea uitat: condensatorul Soxhlet în formă de glob. De obicei utilizat ca condensator de reflux. Vaporii trec între peretele exterior , răcit de aer, și peretele exterior al sferei interioare umplut cu lichid de răcire circulant. De obicei din sticlă, uneori din metal (presupun că pentru un schimb mai bun de căldură).
Condensatorul Soxhlet este utilizat în principal la distilarea lichidelor cu un punct de fierbere ridicat – construcția permite o răcire eficientă nu doar prin o suprafață (așa cum ar funcționa orice condensator „normal”), dar pe două suprafețe, inclusiv aerul.
Am văzut-o o singură dată în persoană, toate mențiunile de pe Google Books și Google Scholar sunt datate în principal undeva între anii 1900 – 1920, iar în ceea ce privește ilustrația, singura sursă pe care am găsit-o este manualul sovietic privind tehnicile de laborator și sticlăria (săgețile indică circulația apei reci) [1, p. 61]
Referințe
- Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Laboratory Technique); Khimia: Moscow , 1969 . (în rusă)
Comentarii
- Este legat de o extracție Soxhlet?
- @Blaise Da , într-un sens în care extractorul Soxhlet poate fi echipat cu condensatorul Soxhlet. Cu toate acestea, de obicei se utilizează condensatorul Allihn ‘ sau Liebig ‘ Din păcate, eu Nu știu dacă, în mod istoric, extractorul Soxhlet a fost conceput pentru a fi utilizat cu condensatorul Soxhlet.
Răspuns
Nu pot găsi detalii interesante despre utilizarea practică a coloanei Graham: vreau să spun că poate fi mai adaptată la un set de reflux sau unul de distilare, dar pare dificil să obțineți informații cu privire la acest lucru. Intuitiv, sunt predispus să cred că designul Graham nu se potrivește cu cerințele de încălzire la reflux: După cum am menționat mai devreme, poate fi înfundat cu ușurință de materiale cu fierbere redusă, diametrul interior al spiralei este atât de mic încât revine la picurare și vaporii ascendenți vor circula doar cu mari dificultăți. Cred că cea mai bună utilizare pentru acest condensator este pentru condensarea descendentă într-o instalație de distilare. Mai bine, evitați această sticlărie de modă veche: nu pot reaminti prezența unui singur condensator Graham în un laborator de chimie!
Pentru fierberea la reflux, există 2 condensatoare foarte eficiente: Allinh este unul bun pentru aplicații generale, dar Dimroth & suprafața dublă condensatorul cu bobină poate face față unei cantități mari de vapori și poate reține fiecare picătură de solvent (dacă este selectată lungimea corespunzătoare în funcție de volum).
Friedrich este foarte util pe lângă un condensator standard Liebig, atunci când plasat la sfârșitul configurării distilării răcirea acestuia suprafața îl face inevitabil pentru eteri etc.
BTW: Dimroth este condensatorul de alegere pentru extracțiile soxlhet, deoarece vârful picurator pe bucla terminală a spiralei permite o picurare constantă pe axa longitudinală și degetarul de extracție.
Răspuns
Reinformarea greșită duce la speculații incorecte. Iată ce am învățat prin experiență practică de-a lungul anilor.
-
Nu o recomandăm, dar dacă este necesar, pot fi stivuite și condensatoarele Allihn (precum și alte tipuri) Dimroth „s &
-
Pentru a reduce inundațiile, utilizați dimensiuni mai mari ale rosturilor.
Vă asigur: un Allihn cu pereți grei de 45/50, 150 cm, funcționează fabulos pentru reflux 11 Litri @ 120 C timp de 14 ore.
-
Contra, având în vedere aceiași parametri, nu puteți folosi un orificiu 24/40 pentru a refluxa chiar și 2,5 litri. Fie cu un Dimroth, Friedrichs, sau chiar cu un deget rece cu gheață uscată. Indiferent ce am folosit, 1 litru și mai sus condensul lichid care se ciocnește cu gazul presurizat care curge în cealaltă direcție sticle-gâturi la 24/40 … dar un 45/50 funcționează foarte bine
Folosind 24 / 40 este în regulă pentru reacții de 25 până la 1000 ml și majoritatea distilărilor de 25 până la 500 ml. Achiziționând articole de sticlă de dimensiuni mari (standard) de-a lungul plăcii și pe măsură ce creșteți în volumul unei sinteze / distilări / extracții, veți avea mai multă versatilitate cu mai puțin echipament.
-
Condensatorul „Friedrichs” (uneori denumit în mod incorect condensatorul lui Friedrich sau condensatorul Friedrich), este un condensator cu degete în spirală inventat de Fritz Walter Paul „Friedrichs”, care a publicat un design pentru acest tip de condensator în 1912. Chiar dacă există douăzeci și al lui, este încă un condensator „Friedrichs”, nu un condensator „Fred”, deoarece numele său era „Frierichs”, cu și „s” Bărbatul a fost genial. 106 ani mai târziu și încă merge puternic.
-
Sistemul de evaporare rotativă nu a fost inventat de Lyman C. Craig până în 1950. A fost comercializat pentru prima dată de compania elvețiană Büchi în 1957, la mai bine de 40 de ani după ce condensatorul Friedrichs a devenit popular (De unde iau oamenii aceste lucruri nebune pe care le postează?). În afară de orice opinie contrară, „condensatorul Friedrichs NU ar fi putut fi conceput pentru rotovapuri – cu excepția cazului în care era psihic.
Abilitatea de condensare imbatabilă este doar una dintre caracteristicile cheie ale condensatorului Friedrichs. Este, de asemenea, comparabil COMPACT ca dimensiune, a redus volumul / masa / greutatea, simplitatea și reduce semnificativ înălțimea aparatului. Acel Allihn de 150 cm despre care am vorbit a fost de patru ori mai mare decât Friedrich-ul care l-a înlocuit.De asemenea, am văzut gâturi de tip mai restrâns și mai puțin restricționat, dar nu există experiență personală acolo.
Un condensator Allihn pe un rotovap ar risca să se rupă / să creeze stres nejustificat la joncțiunea lagărului. Aproape 5 picioare și (Aproximativ – nu sigur, dar GREU) 35 lbs de condensator, conținând 15 lbs de lichid de răcire = aproximativ 50 lbs, pe o înclinare. Cred că s-ar putea folosi cleme, frânghii, șireturi sau bandă adezivă – distrugând astfel eleganța unui Buchi de 15.000,00 USD (ca să nu mai vorbim că becurile sunt înclinate, care se înghesuie și sunt inundate, învingând scopul unui rotovap) – sau să obțină un 18 ” Fredrichs cu aceeași greutate mare, care conține jumătate din lichidul de răcire, reduce Fulcrumul cu 3 picioare și are cea mai bună eficiență a oricărui condensator comun.
-
Dacă interfața este suficientă, un Friedrichs de calitate (W / fitinguri de răcire filetate; inele de eliberare filetate sau manșoane de îmbinare PTFE) este cel mai durabil și rezistent la oboseală, dar – așa cum se arată mai jos – Dimroths este FOARTE delicat.
-
Atât Dimroth, cât și Friedrichs condensatoarele pot fi utilizate pentru reflux și / sau distilări. Condensatoarele „cu dublă utilizare” în orientare verticală oferă două condensatoare ultra eficiente la un preț. Dacă este ales corect, când / dacă vă extindeți la volume mai mari, condensatorul dvs. ar trebui să fie suficient de flexibil pentru a se potrivi fără adaptoare.
-
Câteva note despre Dimroths. ATENȚIE: lichidul de răcire t Condensatoarele de pe condensatoarele Dimroth sunt neapărat delicate și ușor de deteriorat. Tuburile înfășurate subțiri de hârtie asigură un transfer de căldură superior Întreaga lungime / masă a bobinei este susținută la capătul unde iese / intră în corpul condensatorului. La celălalt „capăt suspendat” al bobinei, cantitatea de flex poate depăși natura fragilă a sticlei unde este conectat. Șocul de impact cu accelerație / decelerare laterală relativ minor, chiar și la un Dimroth bine căptușit, poate provoca ruperea tuburilor.
Când nu sunt utilizate, mai multe benzi subțiri din plastic, introduse cu grijă prin ambele capete vor elimina practic flexia tub interior (benzile de legare a paleților din plastic funcționează excelent).
NICIODATĂ nu se agită, se lovește de palmă, se rupe / se modifică cu degetul arătător sau chiar se atinge un Dimroth. Sunt „instrumente elegante și precise și ar trebui tratate cu blândețe. Multe sunt sparte în timp ce se spală (De aceea cele uzate sunt adesea atât de decolorate. Vigoarea necesară pentru a le curăța ar risca ruperea).
Nu am avut niciodată unul mare, în opinia mea necalificată cu cât Dimroth este mai lung, cu atât mai fragil.
Aceasta este experiența mea personală și opiniile pe care le-am strâns.
Comentarii
- Stivuirea condensatoarelor este periculoasă din punct de vedere structural și cu siguranță inutilă, cu excepția cazului în care primul condensator este prea mic pentru început. Ne pare rău că am strigat, dar acea PRĂCĂ PRACTICĂ DE LABORATOR!