Välja rätt kondensor

@Marts kommentar tvingade mig att återvända till den här frågan och korrigera mitt svar. Jag har tagit bort felaktigt material och utvidgat diskussionen till förhoppningsvis att ge korrekt information. Det finns en bra diskussion (bättre än referensen som tidigare citerats) av frågan här .

Reflux är processen att koka reaktanter samtidigt som ångan kontinuerligt kyls tillbaka den återgår till kolven som en vätska. Den används för att värma en blandning under längre perioder och vid vissa temperaturer … En kondensor är fäst vid den kokande kolven och kylvatten cirkuleras för att kondensera utgående ångor.

Om du återflödar en blandning, som du kan i organisk syntes för att öka reaktionshastigheten genom att göra den vid en högre temperatur (dvs. lösningsmedlets kokpunkt ), då skulle någon av kondensorerna som fungerade tillräckligt bra för att undvika förlust av lösningsmedel och undvika ”översvämning” fungera lika bra. När du återflödar, vill du ha ”återflödesringen”, en plats där ångan synligt kondenserar till en vätska, för att vara högst 1/3 av vägen upp till återflödeskolonnen.

Du har två olika bastyper av kondensorer som visas, Graham-typ kondensorer ( de första 3) och kondensorer (de två sista). I spolkondensorerna (den vänstra kondensorn på bilden nedan) rinner vattnet genom spolen och ångan rör sig upp i den större utsidan av kondensorn, kondenserar på de kylda spolarna och droppar sedan tillbaka i potten. I en kondensator av Graham-typ (den högra kondensorn på bilden nedan) rinner vattnet runt ett rör (oavsett om det är rakt eller lindat) som innehåller ånga / kondenserad vätska. ( bild källa ) Kondensorerna av Graham-typ täpps lätt (eller översvämmas) eftersom de har en mer begränsad väg för vätskan att återvända till potten.

Graham-typ kondensorer: Liebig-kondensorn är enkel men har låg kylkapacitet och kan täppas ganska lätt när den kondenserade vätskan rinner tillbaka i kolven och blockerar ångan som försöker fly. Allihn förbättrar denna design genom att ha ett bredare hål i botten och kondensera vätskan på ”bubblorna” där den kan rinna nerför sidorna och undvika att blockera ångan. (Jag har använt detta med god effekt vid återflöde av många reaktioner.) Graham-kondensorn är samma grundkonstruktion som de andra två, men kondensröret är lindat vilket ger mer yta för kylning … men tenderar också att skicka kondenserad vätska rakt in i ångan och försöker röra sig uppåt.Det är särskilt utsatt för översvämningar.

Spolkondensorer , såsom Dimroth och Freidrichs, har hög kapacitet för kylning med färre problem från översvämningar eftersom ångan kondenserar på spolarna och droppar tillbaka från den lilla framträdande längst ner på spolarna i mitten av potten. Ångan har lätt att komma förbi dropparna som faller i potten. Om du har råd med det verkar det som ett bra val för de flesta applikationer. Freidrichs kondensorer, som innehåller ett kallfinger med spiralen, har högre kapacitet, ganska skrymmande och tunga. Jag har sett dem användas med rotovaps där du tar bort mycket lösningsmedel snabbt, men inte med en vanlig återflödesapparat. Detta skulle vara överdöd för en enkel situation med återflödesreaktion.

Ledsen för felaktig information (för de av er som tittade på detta tidigare) och hoppas att det är till hjälp.

Kommentarer

• Jag ’ jag är inte säker på att ” antal (teoretiska) plattor ” konceptet gäller kondensorn. I kondensorn transporteras kondensenergi av kylvätskan, en förångning bör knappast äga rum. Plattorskonceptet förklarar korrigeringspelaren. Viktiga parametrar för kondensorer är utbytesområde (för värmeöverföring), volym (för retentionstid) och sugbarhet för igensättning. Men jag ’ är inte en labråtta, min erfarenhet av den typen av utrustning är mycket begränsad!
• Bra poäng … Jag förstörde den här och har gått tillbaka och (förhoppningsvis) rättat mitt svar. Tack för heads-up. Nästa gång jag ’ jag lyssnar på den lilla rösten som säger ” något som inte är rätt i denna ”.
• @JaniceDelMar Med översvämning menar du att ångtrycket i de kokande reaktanterna in situ skjuter den kondenserade ångan uppåt från kondensorn, vilket leder till möjliga farliga situationer samt reaktantförlust, eftersom reaktanterna kommer att rinna ut ur din kondensor?
• Även om det mestadels är rätt, uppmuntrar detta svar något missbruk av kondensorer och kylare. Det finns mycket tydligt beskrivna användningsfall för var och en av dem som visas, och att blanda ihop dem är bara dålig laboratoriepraxis, vilket leder till fel och olyckor.

Dimroth ”s är den enda kylaren som egentligen är menad och i allmänhet lämplig för återflödeskylning .

Resten är avsedd att kyla en produktström som bara går i en riktning, eller för destillation. Missbrukad för återflödeskylning, de misslyckas alla plötsligt när för mycket kondens bildas, med resultatet av översvämning.

Anledningen till detta är att vägen nedåt är för tunn eller till och med smalare (Allihn, Friedrich, Graham).

Det andra problemet är kondensat som rinner ner på väggarna, där det kan lösas upp ditt fett i slipade glasanslutningar och smyga ut, skapa koncentrations- och temperaturgradienter i din reaktion, börja koka redan innan du når kärlet, eventuellt leda till skumning etc. Med Dimroth-kylen r faller kondensatet säkert tillbaka direkt i kärlet, på omrörningsstången, vilket leder till en säker och homogen reaktionsblandning.

Även om kondensatet innehåller en viss fast fällning tvättas det säkert tillbaka med en Dimroth svalare, medan det säkert kommer att fastna någonstans med alla andra.

För de andra:

Liebig diagonalt nedåt ovanpå en destillationskolumn

Allihn effektivare än Liebig, men bara om den kan monteras vertikalt, uppenbarligen.

Friedrichs kondenserar en mycket mycket flyktig destillation produkt

Graham endast för en vätska (eller icke-kondenserande (!) gas) ström strömmar ständigt i en riktning (värmeväxlare).

enkel spolkondensor icke-kondens ing (eller något nedåtgående) gasflöde

Soxhlet-kondensor

Det finns ytterligare en typ av kondensor, ganska sällsynt och ofta glömd: den globformade Soxhlet-kondensorn. Används vanligtvis som återflödeskondensor. Ångorna passerar mellan ytterväggen , kyls med luft och ytterväggen på inner sfär fylld med cirkulerande kylvätska. Vanligtvis av glas, ibland av metall (för bättre värmeväxling, antar jag).

Soxhlet-kondensorn används främst vid destillation av vätskor med hög kokpunkt – konstruktionen möjliggör effektiv kylning inte bara genom en yta (som alla ”normala” kondensorer skulle fungera), men av två ytor, inklusive luften.

Jag har bara sett det en gång personligen, alla omnämnanden på Google Books och Google Scholar är huvudsakligen daterade någonstans mellan 1900- och 1920-talet, och när det gäller illustrationen är den enda källan jag hittade den sovjetiska läroboken. om laboratorietekniker och glasvaror (pilar betecknar det kalla vattnets cirkulation) [1, s. 61]

Referenser

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Laboratory Technique); Khimia: Moscow , 1969 . (på ryska)

Kommentarer

• Är detta relaterat till en Soxhlet-extraktion?
• @Blaise Ja , i en mening att Soxhlet-extraktorn kan utrustas med Soxhlet-kondensorn. Vanligtvis används dock Allihn ’ s eller Liebig ’ Tyvärr har jag Jag är inte medveten om huruvida Soxhlet-extraktorn historiskt har utformats för att användas med Soxhlet-kondensorn.

Omciterad felinformation leder till felaktig spekulation. Här är vad jag har lärt mig genom praktisk erfarenhet genom åren.

1. Rekommenderar inte det men om det behövs kan Dimroth ”s & Allihn-kondensorer (liksom andra typer) också staplas.

2. För att minska översvämningen, använd större fogstorlekar.

   Jag försäkrar er: en 45/50, 150 cm, tungväggad Allihn fungerar fantastiskt för återflöde 11 Liter vid 120 ° C i 14 timmar.

3. Kontra motsatt, med tanke på samma parametrar kan du inte använda en 24/40 öppning för att återflöda till och med 2,5 liter. Var det med en Dimroth, Friedrichs eller till och med en kall finger med torris. Oavsett vad jag har använt, 1 liter och uppåt, flyter det flytande kondensatet som kolliderar med tryckgas som flödar åt andra hållet på flaskhalsarna vid 24/40 … men en 45/50 fungerar bra

   Använd 24 / 40 är OK för 25 till 1000 ml reaktioner och mest 25 till 500 ml destillationer. Att köpa överdimensionerade (standard) fogade glasvaror över hela linjen och när du flyttar upp i volymen av en syntes / destillation / extraktion kommer du att ha mer mångsidighet med mindre utrustning.

4. ”Friedrichs” -kondensorn (ibland felaktigt kallad Friedrichs kondensor eller Friedrich-kondensor), är en spiralformad fingerkondensor som uppfanns av Fritz Walter Paul ”Friedrichs”, som publicerade en design för denna typ av kondensor 1912. Även om det finns tjugo och hans, är det fortfarande en ”Friedrichs” -kondensor, inte en ”Fred” -kondensor eftersom han hette ”Frierichs”, med och ”s” Mannen var lysande. 106 år senare och det går fortfarande starkt.

5. Rotationsindunstningssystemet uppfanns inte av Lyman C. Craig förrän 1950. Det kommersialiserades först av det schweiziska företaget Büchi 1957, mer än 40 år efter att Friedrichs kondensor blev populär (Var får folk de här galna sakerna de lägger ut?). Bortsett från alla åsikter om det motsatta, kunde Friedrichs ”kondensor INTE ha utformats för rotovaps – såvida han inte var psykisk.

   Oslagbar kondensförmåga är bara en nyckelfunktion i Friedrichs kondensor. Den är också jämförbar KOMPAKT i storlek, har reducerat bulk / massa / vikt, enkelhet och avsevärt minskat apparatens höjd. Den 150 cm Allihn jag talade om var fyra gånger så stor som Friedrichs som ersatte den.Jag har också sett mer begränsade och mindre begränsade halsar men ingen personlig upplevelse där.

   En Allihn-kondensor på en rotovap skulle riskera att bryta / skapa onödig belastning på korsningen. Nästan 5 fot och (ungefär – inte säkert men TUNGT) 35 kg kondensor, som innehåller 15 kg kylvätska = ungefär 50 kg, i en lutning. Jag antar att man skulle kunna använda klämmor, rep, skosnören eller tejp – och därmed förstöra elegansen av en Buchi på 15 000,00 dollar (för att inte tala om att glödlamporna ligger snett, slår sig samman och översvämmas och besegrar syftet med en rotovap) – eller får en 18 ” hög, samma vikt Fredrichs som innehåller hälften av kylvätskan, minskar Fulcrum med 3 fot och har den bästa effektiviteten för alla vanliga kondensorer.

6. Om gränssnittet är tillräckligt, en kvalitet Friedrichs (W / gängade kylvätskebeslag, gängade släppringar eller PTFE-foghylsor) är mest hållbara och klutsäkra men – som beskrivs nedan – är Dimroths MYCKET känsliga.

7. Både Dimroth och Friedrichs kondensorer kan användas för återflöde och / eller destillationer. Kondenser med ”dubbel användning” i vertikal orientering ger två ultraeffektiva kondensorer till ett pris. Om du väljer rätt, när / om du expanderar till större volymer, bör din kondensor vara tillräckligt flexibel för att rymma utan adaptrar.

8. Några anteckningar om Dimroths. OBS: kylvätskan t Ubes på Dimroth-kondensorer är nödvändigtvis känsliga och skadas lätt. Papperstunna lindade rör ger överlägsen värmeöverföring. Spolens hela längd / massa stöds vid änden där den går ut / kommer in i kondensorns kropp. Vid den andra ”dinglande änden” av spolen kan mängden flex överstiga glasets sköra natur där den är ansluten. Relativt mindre stötar för sidoacceleration / retardation, även till en väl vadderad Dimroth, kan orsaka att rören går sönder.

   När den inte används kommer flera tunna plastremsor, försiktigt införda genom båda ändar, praktiskt taget att eliminera böjning av innerrör (plastpallbindningsremsor fungerar bra).

   ALDRIG skaka, slå på handflatan, knäpp / justera med pekfingret eller till och med knacka på en Dimroth. De är eleganta, exakta verktyg och bör behandlas försiktigt. Många går sönder under tvätt (det är därför de använda verktygen ofta är så missfärgade. Den kraft som krävs för att rengöra dem riskerar att gå sönder).

   Att ha ägde aldrig en stor, enligt min okvalificerade åsikt ju längre Dimroth, desto mer ömtålig.

Det är min personliga erfarenhet och de åsikter jag har fått.

Kommentarer

• Att stapla kondensorer är strukturellt farligt och definitivt värdelöst om inte din första kondensor är för liten till att börja med. Ledsen för att jag ropade, men den DÅLIGA LABORATORIKÖVNINGEN!