Valg af den rigtige kondensator

@Marts kommentar fik mig til at vende tilbage til dette spørgsmål og rette mit svar. Jeg har slettet forkert materiale og udvidet diskussionen til forhåbentlig at give korrekte oplysninger. Der er en god diskussion (bedre end den tidligere citerede reference) af emnet her .

Reflux er processen med kogning af reaktanter, mens den kontinuerligt køler dampen tilbage den tilbage til kolben som en væske. Den bruges til at opvarme en blanding i længere perioder og ved visse temperaturer … En kondensator er fastgjort til den kogende kolbe, og kølevand cirkuleres for at kondensere udstrømmende dampe.

Hvis du tilbagesvaler en blanding, som du måske i organisk syntese for at øge reaktionshastigheden ved at gøre det ved en højere temperatur (dvs. opløsningsmidlets kogepunkt ), så vil en hvilken som helst af kondensatorerne, der fungerede godt nok til at undgå tab af opløsningsmiddel og undgå “oversvømmelse”, fungere lige så godt. Når du “tilbagesvaler, vil du have” et sted, hvor dampen synligt kondenserer til en væske for ikke at være mere end 1/3 af vejen op ad reflukssøjlen.

Du har to forskellige basistyper af kondensatorer vist, Graham-type kondensatorer ( de første 3) og spolekondensatorer (de sidste to). I spolekondensatorerne (den venstre kondensator på billedet nedenfor) strømmer vandet gennem spolen, og dampen bevæger sig op i det større, udvendige område af kondensatoren, kondenserer på de afkølede spoler og drypper derefter tilbage i potten. I en Graham-type kondensator (den højre kondensator på billedet nedenfor) strømmer vandet omkring et rør (hvad enten det er lige eller oprullet), der indeholder damp / kondenseret væske. ( billede kilde ) Graham-type kondensatorer tilstoppes (eller oversvømmes) lettere, da de har en mere begrænset vej for væsken at vende tilbage til puljen.

Graham-type kondensatorer: Liebig-kondensatoren er enkel, men har lav kølekapacitet og kan tilstoppes temmelig let, da den kondenserede væske strømmer tilbage i kolben og blokerer dampen, der prøver at flygte. Allihn forbedrer dette design ved at have en bredere boring i bunden og kondensere væsken på “boblerne”, hvor den kan løbe ned ad siderne og undgå at blokere dampen. (Jeg har brugt dette med god effekt ved tilbagesvaling af mange reaktioner.) Graham-kondensatoren har samme grundlæggende design som de to andre, men kondensrøret er viklet, hvilket giver mere overfladeareal til afkøling … men har også tendens til at sende kondenseret væske lige ind i dampens vej og forsøger at bevæge sig op.Det er især udsat for oversvømmelse.

Spolekondensatorer , såsom Dimroth og Freidrichs, har høj kapacitet til køling med færre problemer fra oversvømmelse, da dampen kondenserer på spolerne og drypper tilbage fra den lille fremtrædende plads i bunden af spolerne ind i midten af potten. Dampen har let at komme forbi dråberne, der falder ned i gryden. Hvis du har råd til det, virker det som et godt valg for de fleste applikationer. Freidrichs kondensatorer, der inkorporerer en koldfinger med spiralen, har højere kapacitet, ret omfangsrige og tunge. Jeg har set dem bruges sammen med rotovaps, hvor du hurtigt tager meget opløsningsmiddel af, men ikke med et almindeligt refluksapparat. Dette ville være over-kill for en simpel situation med tilbagesvalingsreaktion.

Beklager de forkerte oplysninger (for dem af jer, der har set på dette før) og håber, det er nyttigt.

Kommentarer

• Jeg ‘ Jeg er ikke sikker på, at ” antal (teoretiske) plader ” konceptet gælder for kondensoren. I kondensoren transporteres kondens energi fra kølevæsken, en fordampning bør næppe finde sted. Pladekonceptet forklarer udbedringskolonnen. Vigtige parametre for kondensatorer er udvekslingsareal (til varmeoverførsel), volumen (til retentionstid) og suksepibilitet til tilstopning. Imidlertid er jeg ‘ ikke en laboratorie-rotte, min erfaring med den slags udstyr er meget begrænset!
• Gode point … Jeg ødelagde denne og er gået tilbage og (forhåbentlig) rettet mit svar. Tak for advarslen. Næste gang jeg ‘ lytter til den lille stemme, der siger ” noget der ikke er rigtigt i denne “.
• @ JaniceDelMar Med oversvømmelse mener du, at damptrykket fra de kogende in situ-reaktanter skubber den kondenserede damp opad ud af kondensatoren, hvilket fører til mulige farlige situationer såvel som tab af reaktant, fordi reaktanterne flyder ud af din kondensator?
• Selvom det for det meste er rigtigt, tilskynder dette svar noget til misbrug af kondensatorer og kølere. Der er meget tydeligt skitserede brugssager for hver af de viste, og at blande dem er bare dårlig laboratoriepraksis, hvilket fører til fejl og ulykker.

Dimroth “s er den eneste køler, der virkelig er beregnet til og generelt velegnet til tilbagesvalingskøling .

Resten er beregnet til at afkøle en produktstrøm, der kun går i en retning eller til destillation. Misbrugt til tilbagesvalingskøling svigter de alle brat, når der produceres for meget kondensat med resultatet af oversvømmelse.

Årsag til dette er, at vejen nedad er for tynd eller endda indsnævret (Allihn, Friedrich, Graham).

Det andet problem er kondensat, der strømmer ned på væggene, hvor det kan opløses dit fedt i formalet glasforbindelser og snige sig ud, skabe koncentrations- og temperaturgradienter i din reaktion, start kogning allerede inden du når fartøjet, hvilket muligvis fører til skumdannelse osv. Med Dimroth-kølen r falder kondensatet sikkert tilbage direkte i karret på omrøringsstangen, hvilket fører til en sikker og homogen reaktionsblanding.

Selvom kondensatet indeholder noget fast bundfald, skylles det sikkert tilbage med en Dimroth køligere, mens det helt sikkert sidder fast et sted med alle de andre.

For de andre:

Liebig diagonalt nedad oven på en destillationskolonne

Allihn mere effektiv at Liebig, men kun hvis det naturligvis kan monteres lodret.

Friedrichs kondenserer en meget meget flygtig destillation produkt

Graham kun til en væske (eller ikke-kondenserende (!) gas) strømmer konstant i en retning (varmeveksler).

enkel spolekondensator ikke-kondenserende ing (eller en hvilken som helst nedadgående) gasstrøm

Soxhlet-kondensator

Der er endnu en type kondensator, ret sjælden og ofte glemt: den globeformede Soxhlet-kondensator. Typisk brugt som en tilbagesvaler. Dampene passerer mellem den ydre væg , afkølet med luft, og den ydre væg af den indre kugle fyldt med cirkulerende kølemiddel. Normalt lavet af glas, undertiden metal (for bedre varmeudveksling antager jeg).

Soxhlet-kondensatoren bruges hovedsageligt til destillation af væsker med et højt kogepunkt – konstruktionen giver mulighed for effektiv afkøling ikke kun ved en overflade (som enhver “normal” kondensator ville fungere), men af to overflader, inklusive luften.

Jeg har kun set det én gang personligt, alle omtalelser på Google Bøger og Google Scholar er hovedsageligt dateret et sted mellem 1900- og 1920erne, og med hensyn til illustrationen er den eneste kilde, jeg fandt, den sovjetiske lærebog om laboratorieteknikker og glasvarer (pile angiver cirkulationen af koldt vand) [1, s. 61]

Referencer

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Laboratory Technique); Khimia: Moscow , 1969 . (på russisk)

Kommentarer

• Er dette relateret til en Soxhlet-ekstraktion?
• @Blaise Ja i en forstand, at Soxhlet-ekstraktor kan udstyres med Soxhlet-kondensatoren. Normalt anvendes dog Allihn ‘ s eller Liebig ‘ Desværre Jeg er ikke opmærksom på, om Soxhlet-emhætten historisk er designet til at blive brugt sammen med Soxhlet-kondensatoren.

Genciteret misinformation fører til forkert spekulation. Her er hvad jeg har lært gennem praktisk erfaring gennem årene.

1. Anbefaler ikke det, men hvis det er nødvendigt, kan Dimroth “s & Allihn-kondensatorer (såvel som andre typer) også stables.

2. For at reducere oversvømmelse skal du bruge større fugestørrelser.

   Jeg kan forsikre dig: En 45/50, 150 cm, tungvægget Allihn arbejder fabelagtigt til tilbagesvaling 11 Liter @ 120 C i 14 timer.

3. I modsætning hertil kan de samme parametre ikke bruges med en 24/40 åbning til at tilbagesvale selv 2,5 liter. Det være sig med en Dimroth, Friedrichs eller endda en kold finger med tøris. Uanset hvad jeg har brugt, flyder 1 liter og derover det flydende kondensat, der kolliderer med trykgas, der strømmer den anden retning flaskehalse ved 24/40 … men en 45/50 fungerer fint

   Brug af 24 / 40 er OK ved 25 til 1000 ml reaktioner og mest 25 til 500 ml destillationer. Køb af overdimensionerede (standard) leddede glasvarer over hele linjen, og når du bevæger dig op i volumenet af en syntese / destillation / ekstraktion, vil du have mere alsidighed med mindre udstyr.

4. “Friedrichs” kondensator (undertiden forkert omtalt som Friedrichs kondensator eller Friedrich kondensator) er en spiralformet fingerkondensator opfundet af Fritz Walter Paul “Friedrichs”, der udgav et design til denne type kondensator i 1912. Selvom der er tyve og hans, er det stadig en “Friedrichs” kondensator, ikke en “Fred” kondensator, fordi han hed “Frierichs”, med og “s” Manden var strålende. 106 år senere, og det går stadig stærkt.

5. Det roterende fordampersystem blev først opfundet af Lyman C. Craig før 1950. Det blev først kommercialiseret af det schweiziske firma Büchi i 1957, mere end 40 år efter Friedrichs kondensator blev populær (hvor får folk disse vanvittige ting, de sender?). Bortset fra enhver mening om det modsatte kunne Friedrichs “kondensator IKKE have været designet til rotovaps – medmindre han var psykisk.

   Uovertruffen kondenseringsevne er kun et nøglefunktion i Friedrichs kondensator. i størrelse, har reduceret bulk / masse / vægt, enkelhed og reduceret apparatets højde betydeligt. Den 150 cm Allihn, jeg talte om, var fire gange så stor som Friedrichs, der erstattede den.Jeg har også set mere begrænsede og mindre begrænsede halse, men ingen personlig oplevelse der.

   En Allihn-kondensator på en rotovap vil risikere at bryde / skabe unødig belastning af lejekrydsningen. Næsten 5 fødder og (groft – ikke sikkert, men SVÆRT) 35 kg kondensator, der indeholder 15 kg kølevæske = ca. 50 kg, i en skråstilling. Jeg antager, at man kunne bruge klemmer, reb, snørebånd eller bånd – og dermed ødelægge elegancen af en Buchi på $ 15.000,00 (for ikke at nævne pærerne, der ligger skråt, samles og oversvømmes og besejrer formålet med en rotovap) – eller opnår en 18 ” høj, samme vægt Fredrichs, der indeholder halvdelen af kølemidlet, reducerer Fulcrum med 3 fod og har den bedste effektivitet af enhver almindelig kondensator.

6. Hvis grænsefladen er tilstrækkelig, er en kvalitet Friedrichs (W / gevindskårne kølevæskebeslag; gevindskårne frigørelsesringe eller PTFE-samlingskuffer) er mest holdbare og klutsikre, men – som beskrevet nedenfor – Dimroths er MEGET sarte.

7. Både Dimroth og Friedrichs kondensatorer kan bruges til tilbagesvaling og / eller destillation. Kondensatorer med “dobbelt anvendelse” i lodret retning giver to ultraeffektive kondensatorer til en pris. Hvis du vælger det rigtigt, når / hvis du udvider til større volumener, skal din kondensator være fleksibel nok til at rumme uden adaptere.

8. Et par noter om Dimroths. PAS PÅ: Kølevæsken t ubes på Dimroth-kondensatorer er nødvendigvis sarte og let beskadigede uden reparation. Papir tynde oprullede rør giver overlegen varmeoverførsel. Spolens hele længde / masse understøttes i enden, hvor den kommer ud / kommer ind i kondensatorens krop. Ved den anden “dinglende ende” af spolen kan mængden af flex overstige glassets skøre natur, hvor den er tilsluttet. Relativt mindre sideacceleration / deceleration stød, selv til en godt polstret Dimroth kan få rørene til at gå i stykker.

   Når det ikke er i brug, adskiller flere tynde plaststrimler, der er forsigtigt indsat gennem begge ender, praktisk talt bøjning af inderrør (plastbåndbåndstrimler fungerer godt).

   Ryst ALDRIG, slå på din håndflade, klik / tilpas med din pegefinger eller tryk endda på en Dimroth. De er elegante, præcise værktøjer og skal behandles forsigtigt. Mange går i stykker under vask (det er derfor, de brugte ofte er så misfarvede. Den krævede kræfter til at rense dem risikerer brud).

   At have ejede aldrig en stor, efter min ukvalificerede opfattelse jo længere Dimroth, jo mere skrøbelig.

Det er min personlige oplevelse og de meninger, jeg har fået.

Kommentarer

• At stable kondensatorer er strukturelt farligt og bestemt ubrugeligt, medmindre din første kondensator er for lille til at begynde med. Jeg er ked af at råbe, men den DÅRLIGE LABORATORIEPRAKSIS!