Milyen előnyei és hátrányai vannak a laboratóriumban általában előforduló különféle kondenzátoroknak? Nyilvánvaló, hogy a bonyolultabb üvegáruk drágábbak, de ha feltételezzük, hogy mindegyik rendelkezésre áll, miért használnánk egy Dimroth kondenzátort egy Friedrich-szel szemben, amikor valamit visszafolyatás közben forralunk? Hallottam, hogy a Graham kondenzátorokat kerülni kell a visszafolyatás során az eltömődés lehetősége miatt, és mégis nagyon gyakori – mikor érdemes ilyet használni?
A ChemDraw segítségével készült illusztráció. Nyugodtan hivatkozhat más tervekre, de az érthetőség érdekében kérjük, csatoljon egy sematikus ábrát.
Edit : Ezt a kérdést egy szerves készítmény motiválta, amely egy alkén forrásban lévő vízben történő brómozásával járt. A bróm forráspontja 58,8 ° C, ráadásul a reakció exoterm volt. A tipikus Allihn-kondenzátorral nehéz volt elkerülni a Br gáz elvesztését, de a Friedrichs által biztosított megnövelt hűtőkapacitás visszaküldte a Br 2 t a lombikba az előállításakor.
Míg a Friedrichs spirális úton felfelé kényszeríti a gőzöket, az út maga széles , és legalább a kondenzátoromban , volt egy kis mozgástere a folyadéknak az oldalak leengedésére, segítve az elzáródások megelőzését. Nem próbáltam ki Graham kondenzátort, de úgy gondolom, hogy a kondenzátor sokkal lassabb adagolást támogatna.
Megjegyzések
- Emellett meg kell említenem, hogy én ‘ megnéztem a kondenzátorok wiki-oldalát: hu.wikipedia.org/wiki/Condenser_ (laboratórium) , de azt tapasztaltam, hogy hiányzik a gyakorlati részletekből, és kevés összehasonlítás van a különböző típusok között.
- Eddig válaszok erre a kérdésre javasoljuk, hogy senki ne használjon Graham-kondenzátorokat! (Vagy hogy ‘ nem is kondenzátorok, csak hűtők.)
- Ha kriogén alkalmazásokra gondol, akkor Dewar kondenzátor megfelelő is lehet.
Válasz
@Mart kommentje arra késztetett, hogy visszatérjek erre a kérdésre, és kijavítsam a válaszom. Töröltem a helytelen anyagokat, és kibővítettem a vitát, remélhetőleg korrekt információkkal. Az (div. Id. “0ea4a85dd9”>
.
A visszafolyatás a reagensek forralásának folyamata, miközben folyamatosan visszahűtik a visszatérő gőzt. folyadékként visszajuttatja a lombikba. Hosszabb ideig és bizonyos hőmérsékleteken keveréket melegítenek. A forrázó lombikhoz kondenzátort csatlakoztatnak, és a kifolyó gőzök kondenzálásához hűtővizet keringenek.
Ha egy keveréket visszafolyató hűtő alatt forralunk, amint azt a szerves szintézis során is megtehetjük, a reakció sebességének növelése magasabb hőmérsékleten (azaz az oldószer forráspontján) történhet. ), akkor bármelyik kondenzátor, amely elég jól működött az oldószer veszteségének elkerülése és az “elárasztás” elkerülése érdekében, ugyanolyan jól működne. Amikor visszafolyó hűtő alatt forraljuk, akkor a Az a hely, ahol a gőz láthatóan kondenzálódik folyadékká, hogy ne legyen több, mint a refluxoszlop felfelé vezető útjának 1/3-a.
Két különböző típusú kondenzátor látható, Graham típusú kondenzátorok ( az első 3) és a tekercs kondenzátorok (az utolsó kettő). A tekercs kondenzátorokban (az alábbi képen a bal kondenzátor) a víz átfolyik a tekercsen, és a gőz felfelé mozog a kondenzátor nagyobb, külső területén, a lehűlt tekercsekre kondenzálódik, majd visszacsöpög az edénybe. Graham típusú kondenzátorban (a jobb kondenzátor az alábbi képen) a víz egy cső körül folyik (akár egyenes, akár tekercselt), amely a gőzt / kondenzált folyadékot tartalmazza. ( kép forrás ) A Graham-típusú kondenzátorok könnyebben eltömődnek (vagy elárasztanak), mivel korlátozottabb az útjuk a folyadék visszatéréséhez az edénybe.
Graham típusú kondenzátorok: A Liebig kondenzátor egyszerű, de alacsony a hűtőkapacitása, és meglehetősen könnyen eldugulhat, amikor a kondenzált folyadék visszaáramlik a lombikba, és elzárja a távozni próbáló gőzt. Az Allihn javítja ezt a kialakítást azzal, hogy szélesebb furattal rendelkezik az alján, és a folyadékot kondenzálja a “buborékokon”, ahol lefelé folyhat az oldalakon, és elkerülheti a gőz elzáródását. (Ezt jó hatással alkalmaztam számos reakció visszafolyatására.) A Graham kondenzátor ugyanolyan alapkivitelű, mint a másik kettő, de a kondenzációs cső fel van tekerve, amely nagyobb felületet biztosít a hűtéshez …, de hajlamos elküldeni a sűrített folyadék közvetlenül a gőz útjába próbál felfelé haladni.Különösen hajlamos az áradásra.
Tekercses kondenzátorok , mint például a Dimroth és a Freidrichek, nagy hűtési képességgel rendelkeznek, kevesebb problémával eláraszt, mivel a gőz lecsapódik a tekercsekre, és a tekercsek alján lévő kis kiemelkedésből visszacsöpög az edény közepére. A gőznek könnyű dolga van túljutni az edénybe eső cseppeken. Ha megengedheti magának, ez a legtöbb alkalmazás számára jó választásnak tűnik. A Freidrichs kondenzátorok, amelyek hideg ujjat tartalmaznak a spirállal, nagyobb kapacitásúak, meglehetősen terjedelmesek és nehézek. Láttam, hogy rotovapsokkal használják őket, ahol sok oldószert vesz le gyorsan, de nem egy szokásos reflux készülékkel. Ez túlzott ölés lenne egy egyszerű reflux reakció esetén.
Elnézést a helytelen információkért (azok számára, akik korábban ezt nézték), és remélem, hogy ez hasznos lehet.
Megjegyzések
- Nem vagyok biztos abban, hogy a ” (elméleti) lemezek száma ” koncepció vonatkozik a kondenzátorra. A kondenzátorban a kondenzációs energiát a hűtőfolyadék viszi el, alig kell újrapárolgani. A lemezek koncepciója magyarázza az egyenirányító oszlopot. A kondenzátorok fontos paraméterei a cserefelület (hőátadáshoz), a térfogat (a visszatartási időhöz) és az eltömődési képesség. Én azonban ‘ nem vagyok laboratóriumi patkány, az ilyen felszerelésekkel kapcsolatos tapasztalataim nagyon korlátozottak!
- Jó pontok … Ezt elrontottam és visszamentem és (remélhetőleg) kijavítottam a válaszomat. Köszönöm a heads-upot. Legközelebb ‘ hallgatom azt a kis hangot, amely azt mondja, hogy ” valami nem megfelelő ebben a “.
- @JaniceDelMar Az áradással azt érted, hogy a forraló in situ reaktánsok gőznyomása felfelé tolja a kondenzált gőzt a kondenzátorból, ami veszélyes helyzetekhez és a reagens veszteséghez vezet, mert a reagensek kifolyik a kondenzátorából?
- Bár többnyire igaza van, ez a válasz némileg ösztönzi a kondenzátorok és hűtők helytelen használatát. Mindegyiknél nagyon világosan vázolt felhasználási esetek vannak, és ezek összekeverése csak rossz laboratóriumi gyakorlat, ami kudarcokhoz és balesetekhez vezet.
Válasz
Dimroth “s az egyetlen hűsítő, amelyet valójában érteni kell, és általában alkalmas reflux hűtésre .
A többit csak egy irányba haladó termékáram hűtésére vagy lepárlásra szánják. Visszafolyó hűtés céljából visszaélve mindannyian hirtelen meghibásodnak, ha túl sok kondenzátum keletkezik az áradás következtében.
Ennek oka a lefelé vezető út túl vékony vagy akár szűkülő (Allihn, Friedrich, Graham).
A másik probléma a kondenzátum folyik le a falakon, ahol fel tud oldódni zsírja az őrölt üveg csatlakozásaiban és kisurran, hozzon létre koncentráció- és hőmérsékleti gradienseket a reakcióban, kezdje el forrni már az edény elérése előtt, esetleg habzáshoz vezethet stb. A Dimroth hűtővel r, a kondenzátum biztonságosan visszaesik közvetlenül az edénybe, a keverőrudra, ami biztonságos és homogén reakcióelegyet eredményez.
Még ha a kondenzátum is tartalmaz szilárd csapadékot, a Dimroth-tal biztonságosan visszamossuk. hűvösebb, miközben biztosan elakad valahol a többieknél.
A többiek számára:
Liebig átlósan lefelé egy desztillációs oszlop tetején
Allihn hatékonyabb, hogy Liebig, de csak akkor, ha függőlegesen, nyilvánvalóan felszerelhető.
Friedrichs nagyon illékony desztillációt sűrít termék
Graham csak folyadék (vagy nem kondenzáló (!) esetén) gáz) folyamatosan egy irányban áramló áram (hőcserélő).
egyszerű tekercses kondenzátor nem kondenzál (vagy bármilyen lefelé irányuló) gázáram
Válasz
Soxhlet kondenzátor
Van még egy típusú kondenzátor, meglehetősen ritka és gyakran elfelejtett: a földgömb alakú Soxhlet kondenzátor. Általában reflux kondenzátorként használják. A gőzök áthaladnak a levegő által hűtött külső fal és a keringő hűtőfolyadékkal töltött belső gömb külső fal között. Általában üvegből, néha fémből (feltételezem a jobb hőcserét).
A Soxhlet kondenzátort elsősorban magas forráspontú folyadékok desztillációjára használják – a konstrukció nemcsak hatékonyan teszi lehetővé a hatékony hűtést egy felület (mint bármelyik “normál” kondenzátor működne), de két felület, beleértve a levegőt is.
Csak egyszer láttam személyesen, a Google Könyvek és a Google Tudós összes említése főként az 1900-as és az 1920-as évek között található, és az illusztrációt illetően az egyetlen forrás, amelyet találtam, a szovjet tankönyv laboratóriumi technikákról és üvegárukról (a nyilak a hideg víz keringését jelzik) [1, 61. o.]
Referenciák
- Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (laboratóriumi technika); Khimia: Moszkva , 1969 . (oroszul)
Megjegyzések
- Ez egy Soxhlet-kivonattal kapcsolatos?
- @Blaise Igen bizonyos értelemben a Soxhlet elszívó felszerelhető a Soxhlet kondenzátorral. Általában azonban Allihn ‘ s vagy Liebig ‘ s kondenzátort használnak Sajnos I nem tudom, hogy a Soxhlet elszívót történelmileg a Soxhlet kondenzátorral való használatra tervezték-e.
Válasz
Nem találok érdekes részleteket a Graham oszlop gyakorlati használatáról: Úgy értem, hogy lehet, hogy jobban alkalmazkodik egy reflux vagy desztillációhoz, de úgy tűnik, hogy nehéz erről információt szerezni. Intuitív módon hajlamos vagyok azt gondolni, hogy a Graham kialakítás nem felel meg a reflux fűtés követelményeinek: Mint korábban említettük, alacsony forráspontú anyagokkal könnyen eltömődhet, a spirál belső átmérője olyan kicsi, hogy vissza-csöpög és A felfelé kerülő gőzök csak nagy nehézségek árán fognak keringeni. Gondolom, a kondenzátor legjobb felhasználása lefelé történő kondenzáláshoz egy desztillációban. Még egyszer jobb, ha kerülöm ezt a régi divatú üvegedényt: Nem emlékszem egyetlen Graham kondenzátor jelenlétére kémiai laboratórium!
A forraláshoz két nagyon hatékony kondenzátor létezik: az Allinh általános alkalmazásokhoz jó, de a Dimroth & a kettős felület tekercses kondenzátor képes kezelni nagy mennyiségű gőzt, és minden egyes csepp oldószert megtarthat (ha a megfelelő hosszúságot választják a térfogathoz viszonyítva).
A Friedrich nagyon hasznos a szokásos Liebig kondenzátor mellett, amikor a desztillációs berendezés végén helyezzük el a hűtését a felület elkerülhetetlenné teszi az éterek stb. számára.
BTW: A Dimroth a választott kondenzátor a szaxlétos extrakciókhoz, mivel a spirál végső hurokján lévő cseppcsúcs állandó csöpögést enged a hossztengelyen és egyenesen a kitermelő gyűszű.
Válasz
Az újra idézett félretájékoztatások helytelen spekulációkhoz vezetnek. Itt tanultam gyakorlati tapasztalatokon keresztül az évek során.
-
Nem ajánlom, de ha szükséges, a Dimroth “s & Allihn kondenzátorokat (csakúgy, mint más típusokat) is egymásra lehet rakni.
-
Az áradások csökkentése érdekében használjon nagyobb hézagméretet.
Biztosítom: egy 45/50, 150 cm-es, nehéz falú Allihn mesésen működik a visszafolyatáshoz 11 Liter 120 ° C-on 14 órán át.
-
Ellenben, ugyanazon paraméterek mellett, nem használhat 24/40 nyílást akár 2,5 literes visszafolyatáshoz. Legyen szó Dimroth-ról, Friedrich-ről, vagy akár száraz jéggel ellátott hideg ujjal. Bármit is használtam, 1 liter és annál több folyékony kondenzátum ütközik a túlnyomásos gázzal, amely a másik irányba tartó palacknyakakat áramolja a 24/40 … de a 45/50 jól működik
A 24 / A 40 rendben van 25–1000 ml-es reakciók és a legtöbb 25–500 ml-es desztilláció esetén. Túlméretes (szokásos) kötésű üvegáruk vásárlása az egész deszkán, és amikor egy szintézis / desztilláció / extrakció térfogatában feljebb lép, akkor sokoldalúbb, kevesebb berendezés.
-
A “Friedrichs” kondenzátor (néha tévesen Friedrich kondenzátorának vagy Friedrich kondenzátorának nevezik) egy spirál alakú ujjak kondenzátor, amelyet Fritz Walter Paul “Friedrichs” talált ki, aki 1912-ben publikált egy ilyen típusú kondenzátort. Még ha van is húsz és az övé, akkor is “Friedrichs” kondenzátor, nem pedig “Fred” kondenzátor, mert neve “Frierichs” volt, és “s” 106 évvel később a férfi zseniális volt.
-
A rotációs párologtató rendszert Lyman C. Craig csak 1950-ben találta ki. Először a svájci Büchi cég forgalmazta 1957-ben, több mint 40 évvel azután, hogy a Friedrichs-kondenzátor lett. népszerű (Honnan veszik az emberek ezt az őrült dolgot, amit feladnak?). Ellentétes véleményektől eltekintve, Friedrichs “kondenzátorát NEM lehetett volna rotovapsokhoz tervezni – kivéve, ha pszichés volt.”
A verhetetlen kondenzációs képesség a Friedrichs kondenzátornak csak az egyik legfontosabb jellemzője. Ez összehasonlíthatóan KOMPAKT méretében CSÖKKENTETT az tömeg / tömeg / tömeg, az egyszerűség és jelentősen csökkenti a készülék magasságát. Az a 150 cm-es Allihn, akiről beszéltem, négyszer akkora, mint az azt helyettesítő Friedrichek.Szűkebb és kevésbé korlátozott típusú nyakat is láttam, de nincs személyes tapasztalatom.
A rotovapon lévő Allihn kondenzátor azzal a kockázattal jár, hogy megtörik / túlzottan megterhelik a csapágy csatlakozását. Közel 5 láb és (durván – nem biztos, de NAGY) 35 font kondenzátor, amely 15 font hűtőfolyadékot tartalmaz = nagyjából 50 font, ferdén. Gondolom, használhatna bilincseket, kötelet, cipőfűzőt vagy ragasztószalagot – ezzel tönkretéve egy 15 000,00 dolláros Buchi eleganciáját (nem is beszélve arról, hogy az izzók ferde helyzetben vannak, medencében vannak és elárasztják, és ezzel megsemmisítik a rotovap célját) – vagy megszerezhet egy 18 ” nagy, azonos súlyú Fredrichs, amely a hűtőfolyadék felét tartalmazza, 3 lábnyival csökkenti a Fulcrumot, és minden közös kondenzátor közül a legjobb hatékonyságú.
-
Ha az interfész elegendő, minőségi Friedrichs (Menetes hűtőfolyadék-szerelvények; menetes kioldó gyűrűk vagy PTFE csatlakozóhüvelyek) a legtartósabb és klutzbiztosabb, de – amint az alábbiakban részletezzük – a Dimrothok NAGYON finomak.
-
Dimroth és Friedrichs egyaránt kondenzátorok használhatók visszafolyatáshoz és / vagy lepárlásokhoz. A “kettős felhasználású” kondenzátorok függőleges helyzetben két ultra hatékony kondenzátort biztosítanak egy áron. Ha megfelelően választják, amikor / ha nagyobb mennyiségre bővíti, akkor a kondenzátornak elég rugalmasnak kell lennie ahhoz, hogy anélkül is befogadhassa adapterek.
-
Néhány megjegyzés a Dimroths-ról VIGYÁZZ: A hűtőfolyadék t A Dimroth kondenzátorokon található ubok szükségszerűen finomak és javítás nélkül könnyen megsérülhetnek. A vékony tekercselt papírcsövek kiváló hőátadást eredményeznek. A tekercs teljes hossza / tömege abban a végén van megtámasztva, ahol kilép / belép a kondenzátor testébe. A tekercs másik “lógó végén” a hajlítás mértéke meghaladhatja az üveg törékeny jellegét, ahol csatlakoztatva. Viszonylag kicsi oldalirányú gyorsulási / lassítási ütés, még egy jól párnázott Dimroth esetében is, a csövek elszakadásához vezethet.
Ha nem használjuk, több vékony műanyag csík óvatosan behelyezve mindkét végébe gyakorlatilag kiküszöböli a belső cső (A műanyag raklapkötő szalagok remekül működnek).
SOHA ne rázzon, dörömböljön a tenyerén, kattintson / csípjen rá mutatóujjával, vagy akár érintse meg a Dimroth-ot. Elegánsak, precíz eszközök, és óvatosan kell bánni velük. Sokuk törik mosás közben (ezért a használt eszközök gyakran annyira elszíneződnek. A megtisztításukhoz szükséges erő megrepedhet).
Miután soha nem volt nagyja, minősíthetetlen véleményem szerint minél hosszabb a Dimroth, annál törékenyebb.
Ez a személyes tapasztalatom és a megszerzett véleményem.
Megjegyzések
- A kondenzátorok egymásra rakása szerkezeti szempontból veszélyes, és feltétlenül haszontalan, hacsak az első kondenzátor nem túl kicsi az elején. Elnézést a kiabálásért, de az a ROSSZ LABORATÓRIUMI GYAKORLAT!